气相色谱培训教案.docx

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1、培训教案培训对象：子公司分析人员培训内容：气相色谱使用及维护培训时间：2011年5月23日培训教师：张芳芹培训地点：股份公司培训教室培训具体内容：一、概念及常用术语1、色谱的原理：色谱法的原理是利用混合物中各组份在流动相和固定相中具有不同的溶解和解析能力，或不同的吸附和脱附能力（主要是指，或其他亲和性能作用的差异）。当两相作相对运动时，样品各组份在两相中反复多次（1000－次）受到上述作用力的作用，从而使混合物中的组份获得分离。也就是说每种物质在固定相中的溶解和解析或吸附和脱附能力有差异，各物质在色谱柱中的滞留时间也就不同，即它们在色谱柱中的运行速度不同。随着载气的不断流过，

2、各物质在柱中两相间经过了反复多次的分配与平衡过程，当运行一定的柱长以后，样品中的各物质得到了分离。2、载气的作用：一是作为动力，它驱动样品在色谱柱中流动，并把分离后的各组分推进检测器；二是为样品的分配提供一个相空间。3、净化器：由于钢瓶中含有微量杂质，如水、氧、烃类气体及一些无机杂质。这些微量杂质对色谱图会有影响，在进入色谱柱分离之前，必须经过净化器来除掉杂质。净化器内含有硅胶、活性碳、分子筛等净化器，可将这些微量杂质吸附。4、温控系：温度控制系统用来设定、控制和测量柱箱、气化室和检测器的温度。柱箱温度：从0～400℃连续可调，可在任意给定温度保持恒温，也可按一定的速率程序升

3、温。气化室温度：应使试样立即瞬间气化而又不分解，一般，气化室温度比柱温高30～50℃。检测器的温度：除氢焰离子检测器外，所有检测器对温度变化都较敏感，尤其是热导检测器，温度的微小变化，都直接影响检测器的灵敏度和稳定性，所以检测器的控温精度要优于±0.1℃。检测器温度要高于气化室温度。温度关系：检测器》气化室》柱温。常用术语：１、相、固定相和流动相：一个体系中的某一均匀部分称为相；在色谱分离过程中，固定不动的一相称为固定相；通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。流动相：携带样品流过整个系统的流体，氮气、氢气、氦气固定相：静止不动的一相，色谱柱内的担体、固定液（填料）２、色谱峰：

4、物质通过色谱柱进到检测器后，记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。３、基线：在色谱操作条件下，没有被测组分通过检测器时，记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。４、峰高与半峰宽：由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高，一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽，一般以x１／２表示。５、峰面积：流出曲线（色谱峰）与基线构成之面积称峰面积，用Ａ表示。６、死时间、保留时间及校正保留时间：从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间，以td表示。从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间，以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Ｖd表示。７、

5、死体积，保留体积与校正保留体积：死时间与载气平均流速的乘积称为死体积，以Ｖd表示，载气平均流速以Ｆc表示，Ｖd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积，以Ｖr表示，Ｖr=trxFc。８、保留值与相对保留值：保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值，通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准，而求出其他物质的保留值对此标准物的比值，称为相对保留值。９、仪器噪音：基线的不稳定程度称噪音。10、基流：氢焰色谱，在没有进样时，仪器本身存在的基始电流（底电流），简称基流。二、气相色谱组成结构及原理气相色谱仪通常由五部分组成：1、气源系统

6、：气体发生器、气体净化器、供气控制阀门和仪表。2、进样系统：进样器、汽化室。3、分离系统：色谱柱、控温柱箱。4、检测系统：检测器、检测室。5、记录系统：放大器、记录仪或色谱工作站。6、气源就是为GC仪器提供载气和/或辅助气体的高压钢瓶或气体发生器。GC对各种气体的纯度要求较高，比如作载气的氮气、氢气或氦气都要高纯级（99.999%）的，这是因为气体中的杂质会使检测器的噪声增大，还可能对色谱柱性能有影响。检测器辅助气体如果不纯，更会增大背景噪声，缩小检测器的线性范围，严重的会污染检测器。因此，实际工作中要在气源与仪器之间连接气体净化装置。气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有

7、机化合物和水蒸气，故一般采用装有分子筛（如5A分子筛或13X分子筛）的过滤器以吸附有机杂质，采用活性炭除去气体中的碳氢化合物，采用变色硅胶除去水蒸气。实际操作时可根据检测器的噪声水平判断气体的纯度，如果噪声明显增大，就要首先检查气体纯度。在实际操作中，气路系统最需要注意，也是最常出现的问题是泄漏。一旦某处发生泄漏，轻则影响仪器正常工作，重则造成意外事故（如氢气泄漏就可能引起爆炸），所以要注意经常检漏。最简单的检漏方法是用毛刷或毛笔蘸上肥皂水，在接头处或可能发生泄漏的管道上涂抹，有吹气泡的现象出现时说明此