连续搅拌釜式反应器课件.ppt

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1、续搅拌釜式反应器液相反应的速率常数测定一、实验目的本实验采用连续流动搅拌釜式反应器进行液相反应动力学研究。实验用连续输入的方法，在定常流动下，测定乙酸乙酯皂化反应的反应速率和反应速率常数。二、实验原理反应速率反应速率常数质量检测1.反应速率连续流动搅拌釜式反应器的摩尔衡算基本方程：FAO-FA-∫0V(-rA)dV=dnA/dt对于定常流动下的全混流反应器，上式可简化为：FAO-FA-(-rA)V=0→(-rA)=FAO-FA/V对于恒容过程而言，流入反应器的体积流率Vs,0等于流出反应器的体积流率Vs。若反应物A的起

2、始浓度为CA,0，反应器出口亦即反应器内的反应物A的浓度为CA，则上式可改写为：(-rA)=（CA,0-CA）/（V/Vs,0）=（CA,0-CA）/τ式中：τ=V/Vs,0，即为空间时间。对于恒容过程，进出口又无返混时，则空间时间也就是平均停留时间。因此，当V和Vs,0一定时，只要实验测得CA,0和CA，即可直接测得在一定温度下的反应速率(-rA)。2.反应速率常数乙酸乙酯皂化反应为双分子反应：CH3COOC2H5（A）+NaOH（B）→CH3COONa（C）+C2H5OH（D）因为该反应为双分子反应，则反应速率方程为：

3、(-rA)=kCACB本实验中，反应物A和B采用相同的浓度和相同的流率，则上式可简为：(-rA)=kCA2将上式线性化后，可得：lg(-rA)=2lgCA+lgk当反应温度T和反应器有效容积V一定时，可利用改变流率的方法，测得不同CA下的反应速率（-rA）。由lg（-rA）对lgCA进行标绘，可得到一条直线。由直线的截距lgk求取k值。或用最小二乘法进行线性回归求得k值。3.质量检测本实验中采用电导方法测量反应物A的浓度变化。对于乙酸乙酯皂化反应，参与导电的离子有Na+、OH-和CH3COO-。Na+在反应前

4、后浓度不变，OH-的迁移率远大于CH3COO-的迁移率。随着反应的进行，OH-不断减少，物系的电导值随之不断下降。因此，物系的电导值的变化与CH3COOH的浓度变化成正比，而由电导电极测得的电导率L与其检测仪输出的电压信号U也呈线性关系，则如下关系式成立：CA=K(U-Uf)式中：U——由电导电极测得在不同转化率下与釜内溶液组成相应的电压信号值；Uf——CH3COOC2H5全部转化为CH3COONa时的电压信号值；K——比例系数。本实验采用等摩尔进料，乙酸乙酯水溶液和氢氧化钠水溶液浓度相同，且两者进料的体积流率相同。若

5、两者浓度均为0.02mol·L-1，则反应过程的起始浓度CA,0，应为0.01mol·L-1。因此，应预先精确配置浓度为0.01mol·L-1的氢氧化钠水溶液和浓度为0.01mol·L-1的CH3COONa水溶液。在预定的反应温度下，分别进行电导测定，测得电压信号分别为U0和Uf，由此可确定上式中的比例常数K值。四、实验步骤1.实验前的准备2.标定浓度曲线的实验3.测定反应速率和反应速率常数的实验步骤4.实验结束工作1.实验前的准备（1）新鲜配置0.02mol·L-1的NaOH和CH3COOC2H5水溶液，分别存放

6、于料液贮槽，并严加密封。（2）新鲜配制0.01mol·L-1的NaOH和NaAc水溶液，以供浓度标定曲线之用。（3）启动并调整好控温仪、测速仪和计算机等电子仪器，并调好软件的数据采集程序。2.标定浓度曲线的实验步骤（1）向反应器中加入纯水；启动搅拌器并将转速调至600r·min-1；启动加热和恒温装置，并设定所需反应温度值；待温度恒定后，将装有0.01mol·L-1的NaOH的试液和铂黑电极的试管（电导池）插入反应器，启动数据采集软件，测定该温度下，与溶液浓度相应的电压信号。待电压值稳定后，取曲线平直段的平均值，即为U0值

7、。（2）用上述类同的方法，将装有0.01mol·L-1NaAc的电导池插入反应器，测得与0.01mol·L-1NaAc浓度相应的电压值Uf。安装电导池时要注意，试管（电导池）内的电极距离管底10mm，液面高出电极10mm。试管液面低于反应器液面10mm以下为宜。为了使试管内溶液的温度迅速均匀恒定，先可略为搅动一下。每次向电导池装试液时，都先要用电导水冲洗试管和电极三次，接着用被测液再冲洗三次。若要求在不同温度下进行实验，则可在设定温度下重复上述实验步骤。一般可在25℃和35℃两种温度下进行实验。3.测定反应速率和反应速率常数的实验

8、步骤（1）停止加热和搅拌后，将反应器内的纯水放尽。启动并调定计量泵，同时以等流率向器内加入料液A和B。待液面稳定后，启动搅拌器和加热器并控制转速和温度恒定。当搅拌转速在600r·min-1时，总体积流率在2.7~16L·h-1（相