行业标准：GB-T20166.2-2006 稀土抛光粉化学分析方法 氟量的测定 离子选择性电极法.pdf

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1、IHCS177.120.99霭黔中华人民共和国国家标准GB/T20166.2-2006稀土抛光粉化学分析方法氟量的测定离子选择性电极法Chemicalanalysismethodsofrareearthpolishingpowder-Determinationfluorinecontent-Ionselectiveelectrodeanalysis2006-04-13发布2006-10-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会GB/T20166.2-2006前言本标准由国家发展和改革委员会稀土

2、办公室提出。本标准由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释。本标准由甘肃稀土新材料股份有限公司负责起草。本标准由甘肃白银有色金属公司冶炼厂、甘肃白银有色金属公司西北铅锌冶炼厂参加起草。本标准主要起草人:李宝莹、黄仲汉。本标准参加起草人:丁向阳、陶明、冯伟。GB/T20166.2-2006稀土抛光粉化学分析方法氟最的测定离子选择性电极法范围本标准规定了以饰基稀土为主的稀土抛光粉中氟量的测定方法。本标准适用于以钵基稀土为主的稀土抛光粉中氟量的测定。测定范围:。Ol%^l0.0%02方法原理试料经碱熔融后浸出过滤，使氟与铁、稀土等氢

3、氧化物沉淀分离，在pH值为6.5-7.。的溶液中，以氟离子选择性电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，测量两电极间的平衡电位值，求得氟含量。3试剂3.1无水碳酸钠。3.2过氧化钠。3.3氢氧化钠溶液(10g/L),3.4二次去离子交换水3.5盐酸(2.5mol/L).3.6柠檬酸钠缓冲液(pH=6.5^7.0):称取294g柠檬酸钠于1000mL烧杯中，加人900mL水溶解，在酸度计上用盐酸(3.5)和氢氧化钠溶液(3.3)调节pH为6.5-7.0，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即保存于塑料瓶中。3.7氟

4、离子标准贮存溶液:称取2.2101g优级纯氟化钠(120℃干燥至恒重)于250mL塑料烧杯中，加水溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即保存于塑料瓶中，此溶液1mL含1mg氟3.7.1氟离子标准溶液:移取50.00mL氟标准贮存溶液(3.7)于500mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀，立即保存于塑料瓶中，此溶液1mL含100pg氟。3.7.2氟离子标准溶液:移取5.00mL氟标准贮存溶液(3.7)于500mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀，立即保存于塑料瓶中。此溶液1mL含10fig氟。3.8溪甲酚绿指示剂(1

5、g/L的乙醇一水溶液):称取。.1g滨甲酚绿溶于20mL乙醇中，以水稀释至100m1混匀_4仪器4.1酸度计。4.2电位测量仪，精度0.1mve4.3氟离子选择性电极:氟离子检测限应不大于2.5X1。一‘mg/mL，电极在使用前应在10"'mol/L氟化钠溶液中浸泡1h，使之活化，然后以水洗至洗液含氟不大于10-smg/mL后方能进行测定。4.4饱和甘汞电极。5试样将试样于1050C^-110℃干燥1.5h，在干燥器中冷却至室温。GB/T20166.2-20066分析步骤6.1试料按表1称取试料。表1氟含量(质量分数)/%称取

6、试料量/9定容体积/.L分取体积/mL0.01--0.101.0000250.0010.00>0.10^-1.000.5000250.005.00>1.00--5.000.2500250.002.00>5.00--10.00.1500250.002.006.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定次数称取两份试料进行平行测定，取其平均值。6.4测定6.4.1将试料置于盛有1g无水碳酸钠(3.1),1g过氧化钠(3.2)的30mL镍柑塌中，再加Ig过氧化钠(3.2),3g无水碳酸钠(3.1)。在低温电热板上烘去水分，盖上增塌盖。

7、将增涡及试料放人700℃的马弗炉中熔融6min-8min，取出稍冷，连同柑祸一起置于预先盛有100mL沸水的塑料杯中，洗净增塌及盖，移人200mL容量瓶中，流水冷却至室温，以水稀至刻度，摇匀。用中速定量滤纸干过滤于100mL干燥的塑料烧杯中。6.4.2按表1移取适量体积的试液(6.4.1)于50mL的容量瓶中，加水约至20mI，加1滴澳甲酚绿指示剂(3.7)，以盐酸(3.5)调溶液至黄色，再用氢氧化钠溶液(3.3)调溶液至蓝色，然后加人15mL柠檬酸钠缓冲溶液(3.6)，以水稀释至刻度，摇匀。将此溶液全部倒人50mL干燥的塑料

8、烧杯中，加人磁力搅拌转子，放在电磁搅拌器上，启动搅拌器。插人氟离子选择性电极(4.3)和饱和甘汞电极(4.4)，待其读数稳定，电极电位每分钟的变化不大于0.2mV时，读取电位值。6.4.3在工作曲线上查出氟离子的微克数，计算样品中的氟含量。6.5氟离子标准工作曲线绘制6.5.