国标-氯离子量的测定+离子选择性电极法

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1、ICS77．120．70H13圆国中华人民共和国国家标准GB／T23273．6—2009草酸钴化学分析方法第6部分：氯离子量的测定离子选择性电极法Methodsforchemicalanalysisofcobaltoxalate--Part6：Determinationofchlorineioncontent--Ionselectiveelectrodemethod2009-01_15发布2009—11-01实施宰瞀鹘紫瓣警麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅19GB／T23273．6—2009刖昌GB／T23273《草酸钴化学分析

2、方法》共8个部分：——第1部分：钴量的测定电位滴定法——第2部分：铅量的测定电热原子吸收光谱法——第3部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法——第4部分：硅量的测定钼蓝分光光度法——第5部分：钙、镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法——第6部分：氯离子量的测定离子选择性电极法——第7部分：硫酸根离子量的测定燃烧一碘量法——第8部分：镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、钙、镁、钠量的测定电感耦合等离子体发射光谱法本部分为第6部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由金川集团有限公司负责起草。

3、本部分由北京矿冶研究总院、株洲冶炼集团股份有限公司参加起草。本部分主要起草人：张发志、喻生洁、杨秀萍、马玉萍、吕庆成、林秀英、于力、汤淑芳、邱平、朱国忠。GB／T23273．6—2009草酸钴化学分析方法第6部分：氯离子量的测定离子选择性电极法1范围GB／T23273的本部分规定了草酸钴中水溶性氯离子量的测定方法。本部分适用于草酸钻中水溶性氯离子量的测定。测定范围：0．015％～0．5％。2方法提要用水加热浸取试料中的氯离子，在离子强度调节剂硝酸钠存在下，以氯离子选择性电极为指示电极和相应的参比电极为参比，用电位测量仪测定其电极电位

4、值。在测定范围内，电极电位与氯离子浓度的负对数呈线性关系，按标准曲线法计算氯离子量。3试剂分析用水均为新制备二次蒸馏水。3．1硝酸钠溶液(5rnol／L)。3．2氯离子标准贮存溶液：称取0．1649g氯化钠(基准试剂，预先经过550℃灼烧至恒重，并在干燥器中冷至室温)置于150mL烧杯中，用水溶解，移人100mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含1mg氯离子。3．3氯离子标准溶液：氯离子标准溶液：移取20．00mL氯离子贮存溶液(3．2)于200mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含0．1mg氯离子。4仪器4．1电位测量仪，附搅拌装

5、置。4．2氯离子选择性电极，要求氯离子溶液浓度至少在10_1mol／L～101mol／L范围内，电极电位与氯离子浓度的负对数呈良好线性关系。4．3参比电极。电极的选择遵照厂家指导说明书。4．4可加热电磁搅拌器。5分析步骤5．1试料称取2．000g试样(mo)，精确至0．0001g。5．2测定5．2．1将试料(5．1)置于250mL烧杯中，加入约35mL水，放入搅拌棒，将烧杯置于可加热的电磁搅拌器(4．4)上，加热至沸继续搅拌5rain后，取下，冷至室温，按表1将溶液连同不溶物移人相应容量瓶中，按表1加入硝酸钠溶液(3．1)，以水定容

6、，待测。GB／T23273．6—2009表1定窖体积及硝酸钠的加入■氯离子含量(质量分数)／％定容体积(v)／mL硝酸钠溶液／mL0．015～0．2502>O．2～0．510045．2．2移取50mL试液(5．2．1)于干燥的i00mL烧杯中，插入氯离子选择性电极(4．2)和参比电极(4．3)，将烧杯置于电位测量仪上，在搅拌下测量其平衡电位值。从工作曲线上查出相应氯离子的质量浓度(p)。5．3工作曲线的绘制分别移取2．50mL、5．00mL氯离子标准溶液(3．3)和2．50mL、5．00mL氯离子标准贮存溶液(3．2)，置于一组50

7、mL容量瓶中，加入2mL硝酸钠溶液(3．1)，以水定容。以下同5．2．2操作，按氯离子浓度由低到高的顺序进行测定。在半对数坐标纸上，以氯离子质量浓度值为横坐标，电位值为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的计算按下式计算氯离子的质量分数WC。，数值以％表示毗1一一芝型×100(1)mo式中：m。——试料量，单位为克(g)；P一自工作曲线上查得的氯离子浓度，单位为克每升(g／L)v——稀释体积，单位为毫升(mL)。7精密度7．1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性

8、限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5％，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：表2重复性限％氯离子的质量分数0．0150．1osr0．0030．015oo，注：重复性(，)为2．8S—S为重复性标准差。7．2再现性在再现性