行业标准：GB-T14603-1993 电子工业用气体 三氟化硼.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB/'r14603一93电子工业用气体三氟化硼Gasesforelectronicindustry-Borontrifluoride主题内容与适用范围本标准规定了三氟化硼产品的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存和安全要求。本标准适用于以氟硼酸钠为原料，采用热分解法制得的三氟化硼。主要用于半导体器件和集成电路生产的离子注入和掺杂。分子式:BF3相对分子质量:67.805(按1989年国际相对原子质量)2弓!用标准GB190危险货物包装标志GB4844氦气GB4845氦气检验方法GB5274气体分析校准用混合气体的制备

2、称量法GB5275气体分析校准用混合气体的制备渗透法GB7144气瓶颜色标记GB11640铝合金无缝气瓶3技术要求三氟化硼的质量应符合下表的技术要求。指标项目优等品一等品合格品三氟化硼纯度，10-2)99.99599.9599.6空气含量,10-6<201004000二氧化硫含量,10‘<101020四氟化硅含量，10-'<20300300硫酸盐含量，10“<8810注:①表中纯度和含量均为摩尔分数。②质量保证期一年4试验方法4.1三报化硼的纯度国家技术监督局1993一08一26批准1994一07一01实施GB/T14603一93用摩尔分数表示，按式(1)

3、计算。z=100一(X,+=3+T3+=4)x10-4·····················⋯⋯(1)式中:二—三氟化硼纯度，1。一2;s,—空气含量，10-s;x,—二氧化硫含量,10-0;X3-R氟化硅含量,10-0;二‘—硫酸盐含量,10-`,4.2空气和二级化硫含f的测定4.2.1方法采用热导色谱法测定。4.2.2仪器气相色谱仪。要求仪器对空气(氧+氮)、二氧化硫的最小检测量均应比待测样品含量低约一个数量级。色谱仪的其余各项技术指标应符合仪器使用说明书的要求。4.2.3操作参考条件a.检测器:热导池，冷阻约120。;b.热导池温度:约80'C;

4、:.热导池桥路电流:约180mA;d.载气:氦气，应符合GB4844中纯氦一级品的规定;e载气流速:约30mL/min;f.进样体积,1一3mL;9.色谱柱温度:约900C;h.色谱柱:长1m、内径2.5mm的聚四氟乙烯柱，柱内紧密装填0.2-0.15mm的porapakQ;i.取样与进样管线均采用聚四氟乙烯管。4.2.4测定步骤4.2-4.1测定将样品气经针形阀和连接管与仪器连接，在经充分置换并取得代表样之后，向色谱仪进样。记录各被测组分的流出曲线，分别测量各组分的峰面积。重复进样二次，当其相对偏差不大于10%时，取其平均值A。4-2-4.2定标按GB5

5、274或按GB4845附录C配制以氦气为底气的空气标准混合气，按GB5275配制以氦气为底气的二氧化硫标准混合气.标准混合气中空气、二氧化硫含量与样品气中空气、二氧化硫含量相比，下限不低于50%，上限不高于200%。在测定条件下直接进样，记录井测定标准混合气中空气、二氧化硫的峰面积。重复进样二次，当其相对偏差不大于10%时，取其平均值A-4.2.5结果计算三氟化硼中空气、二氧化硫含量(mol/mot)按式<2)计算:A;“..⋯.“一’-..··⋯⋯(2)升’几’A,式中二—样品气中被测组分的含量，10-0s几—标准混合气中被测组分的含量,10-`,GB/

6、T14603一93浅—样品气中被测组分的峰面积，mm';A,—标准混合气中被测组分的峰面积，mm},4.3四笼化硅含t的测定4.3.1方法和原理采用分光光度法测定。BF。和SiF;在水中按下式发生水解反应:BF,+3H30=H,B03+3HF3SiF4+4H30=H4Si04+2H2SiF6I-13SiF4+4H30=H4Si04+6HF在适当的酸度下，硅酸根与钥酸生成黄色的硅铂酸络合物，用抗坏血酸还原为硅钥蓝，其颜色深度与含敏成正比。在选定的条件下进行分光光度测定。4，3.2仪器采用分光光度计。4.3.3试剂及溶液4.3.3.1硫酸(GB625)溶液:优

7、级纯。·(音H2S04)一。‘5mol/L和:。mol/Le4.3.433.2碳酸钠(GB639):优级纯。4-3.二氧化硅:光谱纯。435氨水(GB631):1+1水溶液。43.36抗坏血酸:。.01g/mL水溶液。437钥酸按(GB657)溶液:0.15g/mL水溶液。438对硝基酚溶液;。，01g/mL水溶液。43去离子水。测定条件波长:650nm;比色皿厚度:1cm;硅铝黄显色酸度:pH为1.1一1.4,4.15绘制标准曲线4.35.1系列硅标准溶液的制备称取5g碳酸钠和在900℃下干燥至恒重的二氧化硅0.2140g于铂增祸中，在900℃时熔融30

8、min，冷却后用去离子水溶解，移至1L容量瓶中，稀释至刻度并移入塑