GBT17874-1999 电子工业用气体 三氯化硼.pdf

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1、GB/T17874-1999前言本标准是根据我国三抓化硼的生产水平和实际使用情况而制定的,主要技术内容包括适用范围、技术要求、检验方法、检验规则、安全要求以及产品包装、标志、储存、运输等。本标准的附录A是提示的附录。本标准于1999年9月16日首次发布。本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由西南化工研究设计院归口。本标准起草单位:光明化工研究设计院。本标准参加起草单位:西南化工研究设计院、北京有色金属研究总院。本标准主要起草人:张琳、赵敏、蔡体杰。本标准参加起草人:朱心才、蒋文全、佘中玉。.www.bzxzk.com

2、.中华人民共和国国家标准电子工业用气体GB/T17874一1999三氮化硼Gasesforelectronicindustry-Borontrichloride分子式:BC13相对分子质量:117.169(按1997年国际相对原子质量)101.3kPa下的沸点:12.4C范围本标准规定了电子工业用三抓化硼气体的要求、检验方法、检验规则以及包装、标志、运输、贮存和安全要求。本标准适用于以粗制三抓化硼为原料,采用吸附、蒸馏的方法提纯制得的三抓化硼,主要用于电子工业硅半导体器件和集成电路生产所用的扩散、离子注人、干法蚀刻等工艺

3、。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB190-1990危险货物包装标志GB5099-1994钢质无缝气瓶GB/T5274-1985气体分析校准用混合气体的制备称量法GB7144-1986气瓶颜色标记GB/T7445-1995纯氢、高纯氢和超纯氢GB/T8980-1998高纯氮GB11640-1989铝合金无缝气瓶3要求三抓化硼的技术指标应符合表1的要求,其中金属和顺粒的要求及其检

4、验方法由供方和用户商定表1技术指标项目指标三抓化翻纯度.10-=(v/v))i99.999氧和缸(以氧计)含2110-0(V/V)(2氮含量,10-6(v/v)《4一氧化碳含量.10一‘(V/V)(0.2二氧化碳含t,10一(v/v)(0.5甲烷含量,10-0(v/v)(0.5国家质f技术监督局1999一09一16批准2000一06一01实施.www.bzxzk.com.GB/T17874一19994检验方法4.1三抓化硼的纯度三抓化硼的纯度按式(1)计算4100一仔1十01+03+0,+4s)X10-0········

5、·············⋯⋯(1)式中:价—三抓化硼纯度,10'(V/V);0,氧(氮)含量,lo-,(V/V);丸—氮含量,10-s(V/V);03—一氧化碳含量,10-(V/V);人—二氧化碳含量,10-s(V/V);YS—甲烷含量,10-`(V/V),4.2氧(缸)和氮含量的测定4.2.1方法与仪器采用配有热导(或氮离子化)检测器的气相色谱仪,辅助配有低温捕集分离装置及切割反吹气路。气相色谱流程示意图见附录A(提示的附录)的图Al,4.2.2测定参考条件a)检测限:氧小于或等于0.5xlo-(V/V);氮小于或等

6、于1x10-0(V/V);b)色谱柱:柱1为长0.5m、内径3mm的不锈钢柱,内装0.17-0.25mm的6201担体;柱2为长2m、内径3mm的不锈钢柱,内装0.17^-0.25mm的13x分子筛;c)载气:高纯氢,符合GB/T7445的规定,并经过纯化后,其中氧、氮杂质含量应比待测样品低约一个数量级;d)载气流量:约35mL/min;e)反吹气:与载气要求相同;f)反吹气流盈:约70mL/min;9)进样体积;3^-5mL;h)色谱柱温度:柱1,约一40'C;柱2,室温。4.2.3测定步骤4.2.3.1测定按色谱仪使

7、用说明书开启仪器,调整各项操作条件至选定值。仪器工作稳定后,在常温下,将样品气瓶经针型减压阀及金属连接管与分析系统相联。采用升、降压方法充分置换取样系统并取得代表样后,向色谱仪进样。此时图Al中四通阀10处于分析状态。测f并记录氧、氮峰的保留时间和峰面积A(或峰高h;)。为防止柱1饱和,一般进样20次后,用切割反吹法吹除其中的BC1,,此时四通阀10处于切割状态。4.2-3.2标定采用称重法配制的标准混合气定标。配制按GB/T5274规定进行,氮为底气。其中氧和氮的含量为(5^10)X10-`(V/V),按4.2.3.1

8、步骤测定氧和氮的保留时间及峰面积A,(或峰高h,),4.2.4结果计算4.2.4.1以两次平行测定的算术平均值为侧定结果,平行侧定的相对偏差不大于1000,4.2-4.2三抓化翻中氧(N).氮含盘按式(2)计算:O.=弃,·式/式.:···”·”·······”···“·⋯(2)式中:o;—样品气中被测组分i的含量,

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