行业标准：GB-T13249-1991 硫化橡胶中橡胶含量的测定 管式炉热解法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准硫化橡胶中橡胶含t的测定GB/T13249一91管式炉热解法vulcanizedrubberDeterminationofrubbercontent-Furnacetubepyrolyticmethod1主肠内容与适用范围本标准规定了用管式沪热解法测定硫化橡胶中橡胶的含量。本标准适用于天然、丁笨、顺丁和丁基胶的硫化橡胶及上述橡胶的并用胶料。不适用含有大量在热解温度下可失水或分解的城料的胶料和硬质胶.2引用标准GB3516硫化橡胶中溶剂抽提物的测定3方法提要将试料用溶剂抽提、烘干后，在550℃绝氧通氮管式炉中热解，热解失重即为试样的橡胶含量。4试荆和港液4.

2、1氮气:干燥且不含氧，纯度为99.99。对不合要求的氮气要进行纯化;4.2硫酸(GB625).p=1.84Mg/m';4.3二甲苯(HG3=1011):4.4焦性没食子酸溶液:将30g焦性没食子酸溶于100mL浓度为500g/L的氢氧化钾溶液内，用时制备;4.5丙酮(GB686)一三氛甲烷(GB682)混合液,8+17,5仪器和设备5.1分析天平:感量为0.1mg,5.2抽提装置:见GB3516,5.3石英管:长约1m,5.4石英、瓷或铂舟:长约5cm.5.5管式炉:可控制温度在550土25`C,5.6电热恒温干燥箱:可控制温度在70^-800C。5.7热解装置:如下图。国家技

3、术监.局1991一11一09批准1992一10一01实施Ga/T13249一91热解装置图I-氮气钢瓶,2-纯化装置(内装焦性没食子酸溶液)s3-纯化装.w(内装浓硫暇)4一流t什.5-石英、锐或铂舟。6一石英管:?一管式炉,8一冷凝物贮瓶,9一二甲笨吸收瓶6分析步骤称取剪成横截面积小于1mm，的条状试样0.1一。2g,精确至。.0001g，用滤纸包好，按GB3516规定方法，将试料用丙酮一三氛甲烷混合液抽提6h左右。取出试料，于70^80℃下干澡1h称重.将管式炉升温至550土25`C，把抽提后已称重的试料转移到一恒重舟内，井放入石英管人口处。塞紧管口，接通氮气。氮气以250

4、^300mL/min的流速通过纯化装置及流量计进入石英管，石英管出口与冷凝物贮瓶及吸收瓶相连，通氮10min后，在5min之内把舟慢慢移向管式炉中部，井停放10min，然后将舟撤回至管式沪冷端，在继续通氮倩况下，冷却10min。停止通氮，取出舟，放入干燥器中冷却至室温，称重。7分析结果的衰述硫化橡胶中橡胶的质量百分含量X按下式计算:仍z一仇，X100m式中:。—试料的质量.g;m,—试料经管式炉热解后的残余物质量，gim,—经溶剂抽提、洪干后的试料质量，9。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院归口，本标准由北京橡胶工业研究设计

5、院负责起草。本标准主要起草人吴佩芝、宋志刚，本标准参照采用英国标准BS903B12:1960《橡胶烃含量的测定》。