行业标准：GB3515-83 硫化橡胶中炭黑含量的测定-热解法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC7.063孟一乏硫化橡胶中炭黑含量的测定GB3515-83热解法Rubber,vulcanized-determinationofcarbonblackcontent-pyrolyticmethod1适用范围本标准规定了硫化橡胶和混炼橡胶中炭黑含量的热解测定法。本方法适用以下各种硫化橡胶中炭黑的测定。天然橡胶;合成异戊二烯橡胶，聚J一二烯橡胶;苯乙烯I一二烯橡胶，乙烯一丙烯三元乙丙橡胶，丁基橡胶;该方法不适用于聚合物中含有卤素或含有氮的硫化橡胶，也不适用干含有铝块或酚醛树脂之类配合剂的硫化橡胶，因为在热解时有含碳的残余物形成。热解温度能够分解的无机填

2、料的存在，可影响该方法的精密度。2试验方法2.1原理称样后，经溶剂抽提，晾干，在氮气流中热解有机组分，再于空气中将炭黑燃尽，二次质量之差为炭黑含量。22试剂2.2.1氮气:千燥且不含有氧(使用商业上“不含氧的氮气”要进一步纯化)2.2.2丙酮(GB686-78):化学纯。2.2.3三氯甲烷(GB682-65):化学纯。2.2.4二甲苯:工业品。2.3装置(如图)放空1一氮气;2一除氧装置，3一管式炉。a一石英管;5一石英舟，6一尾气吸收装置国家标准局1983-03-03发布1983一12-01实施GB3515-832.3.1石英燃烧管。2.3.2石英燃烧舟:长50一60mme2

3、.3.3管式炉及控温装置:可控制800一900'C。2.3.4尾气吸收装置:a.冷凝物贮瓶。b.盛有二甲苯的吸收瓶。2.3.5适当的抽提装置:详见GB3516-83《硫化橡胶中溶剂抽提物的测定》。2.3.6干燥器。2.4操作步骤称取0.1一0.28(0.00028)1mm3颗粒状样品，用滤纸包好，经丙酮抽提，如样品含有沥青，用三氯甲烷抽提，每种溶剂至少抽提4h，干燥。加热管式炉到800-900℃并恒温，样品放于石英舟内，将舟放在石英燃烧管内，并将石英管放在管式炉的人口处，塞紧管口。在石英管的进口通过流量计连接氮气装置，在石英出口连接气体冷凝吸收装置。以200cm3/min的氮气

4、流速清除系统lomin后，将气流减小到100cm3/min，在5min之内将舟从管式炉冷区逐渐移至热区，并停放5min，将舟撤回管式炉冷区，在连续通氮的情况下，舟在燃烧管冷却lomin，关闭氮气进口阀。取出石英舟放在干燥器内，冷至室温，称量。将舟放回原管式炉或马佛炉内，控温800一900'C，在空气条件下将舟内炭黑燃尽。取出舟于}1燥器内，冷却至室温，再称量。2.5结果的表示炭黑的百分含量按下式计算:炭黑‘%，=n''m-m,2x‘“。式中:二。—试样质量，9，。，—舟及裂解后残余物质量，9;m2—舟及灰分质量，9.2.6精密度本方法的精密度以试验数据的标准偏差:表示。标准偏差

5、:按下式计算:国;一XI’”一1式中:。—试验次数;x;—单次试验值，x—”次试验平均值。本方法标准偏差应小于或等于0.43%e附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部北京橡胶工业研究设计院归11a本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院负责起草。本标准主要起草人贾乃诚。本标准委托化学工业部北京橡胶工业研究设计院负责解释。