行业标准：GB-T13293.7-1991 高纯阴极铜化学分析方法 塞曼效应电热原子吸收光谱法测定铁、钴、铅量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准高纯阴极铜化学分析方法塞曼效应电热原子吸收光谱法GB/'r13293.791测定铁、钻、铅量Higherpuritycoppercathode-Determinationofiron,cobaltandleadcontents-Zeemaneffectelectrothermalatomicabsorptionspectrometricmethod1主胭内容与适用范围本标准规定了高纯阴极铜中铁、钻和铅含量的测定方法。本标准适用于高纯阴极铜中铁、钻和铅含量的测定。测定范围:0.0001%.0.002%2引用标准GB

2、1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理试料用硝酸溶解，将一定体积的试液注入电热原子化器中，用塞曼效应原子吸收光谱仪，分别在248.3nm,240.7nm,283.3nm波长处测量铁、钻、铅的吸光度。在标准溶液中含有与试液相同浓度的铜基体。4试剂制备溶液和分析用水均为2次蒸馏水。实验所用器皿均用硝酸(4.4)浸泡12h后，用水彻底清洗4.1硝酸(p1.42g/mL),高纯。4.2盐酸(p1.19g/mL)，高纯。4.3硝酸(1+1)a4.4硝酸(1+19).4.5盐酸(

3、1+1)04.6铜溶液(100mg/mL):称取20.00g金属铜(含铜>99.99%。含铁、钻、铅分别<。.00005%)置于400mL烧杯中，分次加入160mL硝酸(4.3)，冷溶待激烈反应停止后，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温。移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.7铁标准贮存溶液A:称取0.2000g金属铁(>99.95%)置于150mL烧杯中.加入14ml-盐酸(4.5)，盖上表皿，低温加热至完全溶解，冷却至室温。移人500-1_容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含400pg铁。4.8

4、铁标准贮存溶液B:移取5.00mL铁标准贮存溶液A(4-7)于200ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10pg铁。国家技术监督局1991一12一14批准1992一10一01实施Gs/T，3293.7一914.9铁标准溶液:移取20.。。-L铁标准贮存溶液B(4.8)于200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1n铁〕4.10钻标准贮存溶液A:称取0.100。。金属钻(i99.95X)'.于150ml烧杯中·加入10ml硝酸(4.3),盖上表ML，加热至完全溶解，冷却至室温。移入，00ml容量瓶中，用水稀

5、释至刻度.混匀此榕液1mL含200pg钻4.们钻标准贮存溶液B:移取10.00ml-钻标准贮存溶液A(4.10)于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1ml,含20ig钻4.12钻标准溶液:移取5.00ml钻标准贮存溶液R(4.11)于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1m1含11Ag钻。4.13铅标准贮存溶液A;称取。.2000g金属铅(>99.95%)W于150mL烧杯中，加入20nil-硝酸(4.3).盖上表H.，低温加热至完全溶解，冷却至室温。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含

6、400kg铅4门4铅标准贮存溶液B:移取5.00mL铅标准贮存溶液A(4.13)于200mL容壁瓶中用水稀释至刻度.混匀此溶液1m工一含10pg铅4.15铅标准溶液:移取10.00mL铅标准贮存溶液B(4.14)于100mL容量瓶中.用水稀释至刻度。混匀。此溶液1ml含1kg铅。5仪器原子吸收光谱仪，配有电热原子化器，附铁、钻、铅空心阴极灯仪器配备有塞曼效应背景校正装置仪器工作条件见附录A(参考件)6分析步骤6.1试料按表1称取试样精确Y}0.001g表1铁(或钻、铅)含量,洲试料，9分取试液休积,.,l0.o0010-0.0005i

7、.000>0.0005-0.002!)1.000it2m06.2空白试验用同批硝酸(4.3)同时溶解金属铜(含铜>99.99M。含铁、钻、铅分别<0.ooo050a)和试料以标准溶液系列的“零”浓度溶液作为试料空白。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于150mL烧杯中，加人8rhL硝酸(4-3)，低温加热至完全溶解，煮沸驱除I的氧化物，冷却至室温6.3.2将试液移入100-L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表1分取试液，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀6.33根据仪器说明书推荐的条件，选择各元素电热原子化的最佳参数和

8、进样量6.3.4将仪器调至最佳状态，并按所选的条件(6.3.3)调整电热原子化器6.3.5用预定的加热程序空烧石墨管2次6.3.6按预定进样量将试液(6.3.2)注入原子化器中.按预定程序进行原子化并测量待测元素的吸光G