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《行业标准：GB-T13293.9-1991 高纯阴极铜化学分析方法 塞曼效应电热原子吸收光谱法测定锡量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准高纯阴极铜化学分析方法GB/'r13293.9-91塞曼效应电热原子吸收光谱法测定锡量Higherpuritycoppercathode-Determinationoftincontent-Zeemaneffectelectrothermalatomicabsorptionspectrometricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了高纯阴极铜中锡含量的测定方法。本标准适用于高纯阴极铜中锡含量的测定。测定范围:0.0001%一。.002写2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规
2、定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理试料用硝酸溶解，将一定体积的试液注入电热原子化器中，用塞曼效应原子吸收光iA仪.于波长224.6nm处，测量其吸光度。在标准溶液中含有与试液相同浓度的铜基体4试剂制备溶液和分析用水均为2次蒸馏水。实验所用器皿均用硝酸(4.5)浸泡12h后用水彻底清洗4.1硝酸(p1.42g/mL)，高纯。4.2硫酸(p1.84g/mL)，优级纯。4.3硝酸(1十1)04.4硝酸(6+94).4.5硝酸(1+19),4.6硫酸(1+9),4.7铜溶液(100mg/ml_):称取
3、20.00g金属铜(含铜>99.99%，含锡<。.00005/0Ot,'f400mL烧杯中，分次加人160ml硝酸(4.3)，冷溶，待剧烈反应停止后，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温。移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀4.8锡标准贮存溶液:称取。.1000g金属锡粒(>99.95%)置1=150mi烧杯中.加入5ml-硫酸(4.2)，加热至完全溶解，冷却至室温。用硫酸(4.6)将溶液移入1000mL容量瓶中，并用该酸稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100vg锡4.9锡标准溶液:移取5.00m工锡
4、标准贮存溶液(4.8)f500-L容量瓶中，用硝酸(4.4)稀释至刻度.混匀。此溶液1-I含1Kg锡。国家技术监督局199，一12一14批准1992一10一01实施GB!T13293.9一915仪器原r吸收光谱仪，配有电热原子化器附锡无极放电灯仪器配有塞熨效应背景校正装i',`仪器丁_作条件见附录A(参号件、6分析步骤6，试料按表1称取试样.精确至:、.001f;表1_N含tit,}料.g稀释试液1本积司0.0抓，-0.以)0汤}___()扭)(l5--000200.500{尸、___6.2空日试验用同批硝酸(4.3)同时
5、济解金属铜(含铜〕)”.”%，含锡<.000005)和试料以标91溶液系列的零’，浓度溶液作为试料空白n6，3测定6.3门将试料(6.1)'tai于150m1烧杯中，加入8ml,硝酸(1.3)，低温加热至完全溶解‘点沸驱除氮的氧化物.冷却至空温。按表I移入相应体积的容量瓶中用水稀释至刻度，混匀6.3.2根据仪器说明书推荐的条件，选择锡的电热原子化最佳参数和进样量6.3.3将仪器调至最佳状态，并按所选的条件(6.3.2)调整电热原子化器。6.34用顶定的加热程序空烧石I.管2次。6.3.5按预定进样量将试液(6.3.1)注入
6、原子化器中，按预定程序进行原子化，并测量锡的吸光ll}1i#份试液测Ikr2次，取其平均值，减去试料空自溶液的平均吸光度，从工作曲线上查出相应的锡浓度6.4_L作曲线的绘制6.4.1分别移取。,1.00,2.00,3.00,1.00,5.00,6.00mL锡标准溶液(4.9)，?i1-一组功nll容结瓶中.按试样量加入相应量铜溶液(1.7)，用水稀释至刻度混匀6.4.2在I测1f(试液相同的条件卜，同时测敏标难溶液系列的吸光度.每份标液测量2次取K,平,;l值.减去“零”浓度溶液的平均吸光度C以锡浓度为横坐标吸光度为纵坐标
7、，绘制上作曲线7分析结果的计算与表述按卜式计0锡的F7分含星‘一XVX飞0州Sn(%)又100，刀式中:一自已作曲线卜查得的锡浓度，pg/mlY-一试液体积,ml-;。，一试料的质橄,R8允许差实验室之间分析结见的差值应不k<干表2所列允许差cB/T13293.9一91表2锡含量允许差0.00010--0.000300.00009>0.00030一0.000600.00018>010006.0.00100.0003少0.0010--0.00200.000d55NGB/1’13293.9一91附录A仪器工作条件(参考件)使用
8、PE”0()塑原户吸收光谱仪，ZHGA6。。型电热原子化器测定锡的参考L作条件见表八1光Alj乙素波长，rm光宝普通带，nm无极放电灯功率，W石墨烤热解涂层加平台进样壁·琳」2C温度时lrtJ，5阶段程序}-}斜坡升温保才李ll，05到、十1燥，120l03e原子化程序灰化310002O鑫幻原子化425
