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时间:2020-08-02
《现代分离方法与技术第11章 分析鉴定方法与分离分析方法的选择课件.ppt》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、第11章分离分析方法的选择1选择分离方法的准则2样品性质对选择分离方法的影响3分析方法的要求对选择分离方法的影响4处理问题的方法1选择分离方法的准则分离方法的选择常从确定产品的纯度和回收率入手。产品的纯度依据使用目的来确定,回收率取决于当时能实现的技术水平。其次,通过了解混合物种目标产物与其共存杂质之间的物理化学性质的差异,然后比较这些差异及其可利用性,最后确定其工艺可行且最为经济的具体分离方法。具体如下:1选择分离方法的准则(1)待处理混合物的物性;(2)目标产物的价值与处理规模;(3)目标产物的特性;(4)产物的纯度与回收率;(5)定性还是定量、以个体或主体分析。2
2、样品性质对选择分离方法的影响分离对象的性质不同,对分离方法的要求不同。如物理性质、力学性质、电磁性质、传递特性参数、化学特性常数等。分离过程总是反映欲分离物质的宏观性质的差别,而某些性质则往往与组分分子的性质与结构有关。影响分离方法选择的分子的性质有相对分子量、分子的体积与形状、偶极距与极化率、分子电荷与化学反应性等。3分析方法的要求对选择分离方法的影响选择分离方法时,要考虑随后的分析步骤是定量还是定性;被分离组分的含量和浓度也会对分离方法的选择产生影响;分析方法要求的分离纯度也会对分离方法的选择产生影响;被分离样品的量也是选择分离方法是要考虑的。4处理问题的方法先确定
3、项目的分离目的,其次分析所需的能量及来源,接着评估工作规模及产物纯度等,在此基础上选择分离方法。①对多种分离方法可供选用时,应先选简单的或比较简单的;②在提纯前先浓缩产物;③对多组分混合物,应先分离浓度最高的,在早期将大量产物移出;④对多组分混合物,应先提取最易分离的,将最难分离的步骤放在最后;⑤在早期除去危险物质;⑥避免第二分离剂除去或回收第一分离剂;⑦必须引入分离剂时,紧接的工序是将分离剂和溶质立即分开;⑧通过使用不同溶剂避免在极端温度下进行分离。分离分析利用混合物中各种组分不同的物理或化学性质,采用化学手段或各种色谱方法达到分离的目的。分离后的组分可以进行定性分析
4、和定量分析,有时分离和测定同时进行。--------色谱、膜、萃取、浮选、沉淀结构分析利用各种分析工具测定物质的结构,并配合性能测定给出结构和性能的关系。物质的结构决定了物质的性质,进而也决定了由物质构成的材料的性能和应用。结构分析主要是各种光分析方法。光分析方法是基于物质与电磁辐射相互作用所产生的辐射信号或引起的变化来进行分析的一类分析方法。分为光谱法和非光谱法两类。结构分析-----光谱法和非光谱法光谱法:以光的吸收、发射和拉曼散射等作用,通过检测光谱的波长和强度而建立起来的光分析方法。包括:原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X射线光谱法、分子荧光和磷光光谱法、化学
5、发光法、紫外-可见吸收光谱法、红外光谱法、拉曼光谱法、核磁共振波谱法等非光谱法:通过测量光的反射、折射、干涉、衍射和偏振等的变化所建立起来的分析方法。包括:折射法、干涉法、旋光法、X射线衍射法等。表面及状态分析研究物质的同一元素的不同价态、表面形态、组成、结构和晶体特性。如阳极溶出伏安法、X射线光谱、光电子能谱等。应用领域:环境科学材料科学分析方法及检出限分析方法检出限分光光度法荧光法化学发光法催化分析法流动注射分析法离子选择电极法10-910-1210-1210-1310-910-9分析方法及检出限分析方法检出限极谱法阳极溶出伏安法库仑分析法发射光谱法激光光谱法火花源
6、质谱法薄层色谱法10-910-1210-910-1010-1410-1410-9分析方法及检出限分析方法检出限质谱法火焰原子吸收光谱法石墨炉原子吸收光谱法火焰光度分析法电子能谱电子探针10-1510-1010-1410-1010-1810-15分析方法及检出限分析方法检出限X-射线荧光光谱法放射性同位素分析法中子活化分析法气相色谱法螯合物气相色谱法液相色谱法离子色谱法10-910-1610-1410-1210-1410-1010-91.2.4电磁辐射与物质相互作用电磁波具有波动性和微粒性,即波粒二象性。在讨论电磁辐射与物质相互作用时,可以把电磁波看作是一束从光源辐射的能
7、量子或高速运动的粒子,这种能量子也称光量子或微粒子。电磁辐射与物质相互作用的现象如电磁波的吸收和发射主要表现其微粒性。式中,c-光速;l-波长;n-频率;h-普朗克常数;E-能量电磁波谱按照波长或频率的顺序把这些电磁波排列起来,就是电磁波谱。如果把每个波段的频率由低至高依次排列的话,它们是工频电磁波、无线电波、红外线、可见光、紫外线、X射线及γ射线。以无线电的波长最长,宇宙射线的波长最短。无线电波3000米~0.3毫米;红外线0.3毫米~0.75微米;(其中:近红外为0.76~3微米,中红外为3~6微米,远红外为6~15微米,超远红外
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