行业标准：GB-T8705.3-1988 磷铁化学分析方法红外线吸收法测定硫量.pdf

《行业标准：GB-T8705.3-1988 磷铁化学分析方法红外线吸收法测定硫量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中华人民共和国国家标准磷铁化学分析方法UDC669.15779:543.062红外线吸收法测定硫量GB8705.388MethodsforchemicalanalysisofferrophosphorusTheinfraredabsorptionmethodforthedeterminationofsulfurcontent本标准适用于磷铁中硫量的测定。测定范围:0.005%~0.600本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧

2、化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与二氧化硫浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫量试荆及材料2.1高氯酸镁:无水、粒状。2.2烧碱石棉:粒状。2.3玻璃棉。2.4钨粒:硫量小于。.。。。20n,粒度0.8^-1.4mm,2.5锡粒:硫量小于0.0003YO,粒度0.4-0.8mm2.6纯铁:纯度大于99.8%.硫量小于。.002Y,,粒度0.8-1.68mm2.7氧气:纯度大于99.95，其他级别的氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。2.8动力气源:氮气或压

3、缩空气，其杂质(水和油)小于0.5Y}2.9素质塔竭:0Xh,mm,23X23或25X25，并在高于1200℃的高温加热炉中灼烧1h或通氧灼烧至空白值为最低。2.10增锅钳仪器及设备3.1红外线吸收定硫仪(灵敏度为1.0ppm)其装置如F图3.1.1洗气瓶(3):内装烧碱石棉(2.2)e3.1.2干燥管(4,9):内装高氯酸镁(2.1)3.2气源3.2.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分3.2.2动力气源系统包括动力气(氮气或压缩空气)、两级压力调节器及保证提供合适压

4、力和额定流量的时序控制部分。中华人民共和国冶金工业部1988一02一02批准1989一03一01实施CB8705.3一881一氧气瓶;2--两级压力调节器;3-洗气瓶，4,9一干燥管;5--压力调节器;6高频感应炉;7燃烧管;8-除尘器f1。一流量控制器;11一二氧化硫红外检测器3.3高频感应炉应满足试样熔融温度的要求3.4控制系统3.4.1微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏及分析结果打印机等3.4.2控制功能包括自动装卸增竭和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分

5、析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。东5测量系统主要由微处理机控制的电子天平(感量不大于1.0mg),红外线分析器和电子测量元件组成4试样试样应全部通过0.088mm筛孔5分析步骤51试样量按表t称取试样表1硫量，洲试样量，9钱0.1000.500>0.100-0.6000.2005.2空白试验称取0.500g硫量小于20ppm的纯铁标样，置于预先盛有0.300士。.005g锡粒(2.5)的增竭(2.9)内，覆盖1.500士。.005g钨粒(2.4)，于同一量程或通道，按5.5进行测定，重

6、复足够次数。直至得到低而比较一致的读数(空白值应等于测定的硫量与已知标样硫量之差)。记录至少几次读数，计算平均空白值，并参考仪器说明书将空白值输入到分析仪中，则仪器在测量试样时会进行空白值的电子补偿。GB8705.3一885.3分析准备5.3门按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。53.2选择设置最佳分析条件。5.3.3应用标准试样及助熔剂按5.5做两次试测，以确定仪器是否正常5.3.4称取0.500g含硫量为0.0025师左右的标准试样(或纯铁标样)若干份，按5.5进行测定，其结果波动应在士0.

7、0003范围内，否则应按仪器要求调节仪器灵敏度。5·4校正试验5.4.1根据待测试样的含硫量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型标样(待测试样含量应落在所选三个标样含硫量的范围内)，依次进行校正，所得结果的波动应在允许误差范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。5.4.2不同量程或通道，应分别测其空白值并校正。5.4.3当分析条件变化时，如仪器尚未预热到1h,氧气源、对坍或助熔剂空白值已发生改变时，都要求重新测定空白并校正。5.5测定5.5.1按待测试样的硫量范围，分别选择仪器的最佳分析条

8、件:如仪器的燃烧积分时间、比较水准(或设定数)的设置等。5.5.2将试样(5.1)置于预先盛有。，30g锡粒(2.5)的琳涡(2.9)内，覆盖1.50g钨粒(2.4),钳取柑锅置于炉台塔涡座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。弃2硫量允许差翅0.0050.001>0.005-0.0150.002>0.015^-