GBT8705.1-1988磷铁化学分析方法红外线吸收法测定碳量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准磷铁化学分析方法UDC669.15779:543.062红外线吸收法测定碳量GB8705.1一88MethodsforchemicalanalysisofferrophosphorusTheinfraredabsorptionmethodforthedeterminationofcarboncontent本标准适用于磷铁中碳量的测定测定范围:0.025%-1.200%o本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》1方法提要试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化碳由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化碳吸收某特定波长的红外能，其

2、吸收能与其浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得碳量。试剂及材料2,1丙酮:蒸发后的残余物碳量小于0.0005Yoa2.2高氯酸镁:无水、粒状2.3烧碱石棉:粒状2·4玻璃棉。2.5钨粒:碳量小于0.002%,粒度0.81.4..e2.6锡粒:碳量小于。.0020o,粒度0.4-0.8mm。必要时应用丙酮(2.1)清洗表面，并在室温下干燥2.7氧气:纯度大于99.95，其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用.2.8动力气源:氮气或压缩空气，其杂质(水和油)含量小于0.5%2.9素质增竭:0X1,,mm:23X23或25X25，并在高于1200℃的高温加热炉中灼烧4h或通氧

3、灼烧至空白值为最低2.10柑涡钳3仪器及设备3.1红外线吸收定碳仪〔灵敏度为1.0ppm)，其装置如下图。3.1.1洗气瓶(3):内装烧碱石棉(2.3).3.1.2干燥管(4,9):内装高氯酸镁(2.2)3.2气源3.2.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。3.2.2动力气源系统包括动力气(氮气或压缩空气)、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。中华人民共和国冶金工业部1988一02一02批准1989一03一01实施Ge8705.1一881一氧气瓶;2-两级压力调节器;3-洗气瓶;4,9-干操管;5--压力调节器;6-高

4、顺感应炉;7-燃烧管;8-除尘器;10-流量控制器。11一一氧化碳转换为二氧化碳的转换器;12-除硫器;13--氧化碳红外检测器3.3高频感应炉应满足试样熔融温度的要求。3.4控制系统3.4.1微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏及分析结果打印机等。3.4.2控制功能包括自动装卸柑涡和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。3.5测量系统主要由微处理机控制的电子天平(感量不大于1.0mg)、红外线分析器及电子测量元件组成4试样试样应全部通过0.088mm筛孔5分析步骤5门试样量称取0

5、.500g试样。5.2空白试验在预先盛有0.300士0.005g锡粒(2.6)的增祸(2-9)内，覆盖1.500士0.005g钨粒(2-5)，于同一量程或通道，按5.5进行测定。重复足够次数，直至得到低而比较一致的读数。记录最小的二次读数，计算平均值，并参考仪器说明书，将平均值输入到分析仪中，则仪器在测定试样时会进行空白值的电子补偿。5.5分析准备GB8705.1一885.3.1按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态5.3.2选择设置最佳分析条件。5.3.3应用标准试样及助熔剂按5.5.1和5.5.2做两次试测，以确定仪器是否正常。5.3.4称取0.500g含碳量为。.0

6、50%左右的标准试样若干份，按5.5进行测定，其结果波动应在士0.003范围内，否则应按仪器要求调节仪器的灵敏度5.4校正试验5.4.1根据待测试样的含碳量选择相应的量程或通道，并选择三个同类型标样(待侧试样含碳量应落在所选三个标样含碳量的范围内)。依次进行校正，测得结果的波动应在允许差范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。5.4.2不同量程或通道，应分别测其空白值并校正5.4.3当分析条件变化时，如仪器尚未预热到1h,氧气源.增祸或助熔剂的空白值已发生改变时，都要求重新测定空白并校正。5.5测定5.5.1按待测试样的含碳量范围，分别选择仪器的最佳分析条件:如仪器

7、的燃烧积分时间、比较水准(或设定数)的设置等5.5.2将称取的试样(5.1)置于预先盛有。.300g锡粒(2.6)的柑祸(2.9)内，筱盖1.500g钨粒(2.5),钳取增祸放到炉台增涡座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果6允许差实验室之间分析结果的碳差值应不量一大于下表所列允许差。一允许差03石0.025一06>0.025-.0.070>0.070--0.12040>0.120--0一20>0.400--1.0.030附加说明:本标准由