行业标准：GB-T6609.9-2004 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 新亚铜灵光度法测定氧化铜含量.pdf

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1、GB/T6609.9-2004N青GB/T6609-2004分为29部分，本标准为第9部分。本标准是对GB/T6609.9-1986(氧化铝化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸铅光度法测定氧化铜量》的修订，本次修订主要有如下内容:—分析方法由原来的“二乙基二硫代氨基甲酸铅光度法”修改为“新亚铜灵光度法”。—测量范围由原来的。.0002%一。.014%修改为。0001%0.0140写，并相应修改了允许差。本标准自实施之日起，同时代替GB/T6609.9-19860本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、

2、中国有色金属标准工业计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司广西分公司起草。本标准由中国铝业股份有限公司河南分公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院参加起草本标准主要起草人:何麒麟、杨韵屏。本标准主要验证人:梁倩、郭永恒、王成英、刘战伟。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:—GB/T6609.9-1986.GB/T6609.9-2004氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法新亚铜灵光度法测定氧化铜含量范围本标准规定了氧化铝中氧化铜量的测定方法。本标准适用于氧化铝中氧化铜量的测定。测定范围:0.0001%0.01400

3、02方法原理试料用碳酸钠一硼酸熔融，热水浸取熔融物，盐酸酸化后用盐酸经胺将铜(n)还原为铜(工)，在pH4-5的溶液中，用三氯甲烷萃取铜(工)与2,9一二甲基一1,10一菲罗琳形成的黄色络合物。于分光光度计波长460nm处进行吸光度测定。3试荆3.1无水碳酸钠:优级纯。3.2硼酸:优级纯。3.3三氯甲烷。3.4盐酸(1+1),3.5氢氧化钠溶液(200g/L).3.6盐酸经胺溶液(100g/l,):用时配制。3.7柠檬酸按溶液(500g/L)。3.8新亚铜灵一乙醇溶液(1.0g/L):称取。.10g2,9一二甲基一1,10一菲罗琳溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL

4、，放置不少于12h,3.9氧化铜标准贮存溶液:称取。.0799g铜粉(99.9%，预先置于用新活性氧化铝作干燥剂的干燥器中干燥24h)于烧杯中，加人10mL水和10mL硝酸(0+1)，盖上表皿，待溶解完全后，加热煮沸除去氮的氧化物，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml一含。.1mg氧化铜。3.10氧化铜标准溶液:移取10.00mL氧化铜标准贮存溶液(3.9)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含。.01mg氧化铜，用时配制。3.11氧化铜标准溶液:移取20.00mL氧化铜标准溶液(3.10)置于50mL容量瓶中，用水稀释至

5、刻度，混匀。此溶液1mL含0.004mg氧化铜，用时配制。4仪器、装It及器具4.1铂增涡:30mL-50mL，带盖。4.2高温炉:1000℃士200C。4.3烘箱:300℃士100C。4.4干燥器:用新活性氧化铝作干燥剂。4.5分光光度计5试样5.1试样应通过0.125mm孔径筛网。GB/T6609.9-20045.2试样应预先于300℃士10℃干燥2h，置于干燥器(4.4)中冷却至室温。6分析步骤61试料按表1称取试样(5)和加人试剂。表1熔剂量/B盐酸(3.4)量/.L吸收池/氧化铜含量/%试料/9加入随同cm碳酸钠(3.1)硼酸(3.2)加人试样试样空白中0.00

6、01--0.00201.00002.6001.00022.012.02>0.0020--0.01400.50001.3000.50012.07.016.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1按表1称取试料和熔剂置于铂堵锅(4.1)中，用铂勺搅匀，盖上铂柑竭盖，置于约700℃的高温炉(4.2)中，缓慢升温至1000℃士200C熔融20min，试样空白直接在1000℃士20℃熔融2min-3min,取出，稍冷。向柑塌中加人沸水.置于电热板上加热使熔块全部溶解。取下，稍冷。移人预先按表1加有盐酸(3.4)的100mL烧杯

7、中，钳祸用热水洗净，洗涤液并人烧杯中。搅拌并加热溶解沉淀，取下，冷却至室温。6.4.2加人10.0mL柠檬酸馁溶液(3.7),混匀，加人5.0mL盐酸经胺溶液(3.6),混匀，加人5.0ml.新亚铜灵一乙醇溶液(3.即，混匀，用氢氧化钠溶液(3.5)调节至刚果红试纸刚变红。将溶液移人125mL分液漏斗中，用水冲洗烧杯，洗涤液并人分液漏斗中，使溶液体积约为70mL，摇匀。加人10.00mL三氯甲烷(3.3)，振荡萃取1min，静置分层。6.4.3用滤纸擦干漏斗颈，将有机相按表1放入吸收池中，在分光光度计波长460nm处，以三氯甲