单晶结构解析说课讲解.ppt

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1、主要包含五个程序：XPREP,XS,XP,XL,XCIF主要文件：name.hkl,name.ins,name.res,name.lst,name.cif等衍射点文件：name.hkl(ASCII)00136.571.311003112.064.07100487057.132178.691……hklIσ(I)(3I4,2F8.2)一、SHELXTL程序简介name.hkl,name.ins结构解析和精修的过程，是ins文件建立和不断更新的过程，这主要是下列过程实现的:XPREP、XS、XL、XP两个必要文件(由XPREP程序产生)7/

2、30/2021其它文件reslstpltciffcfpcftexxs、xl、refine产生的文件记录xs、xl、refine过程和结果的文件XP中做的图形文件晶体学信息文件结构因子文件晶体结构报表文件记录仪器型号、晶体外观等的文件7/30/2021SHELXTL程序运行图XPREP确定空间群建立.ins文件name.hklname.insname.hklname.p4pXS解初结构XL最小二乘修正等XP画图XCIF打印表格name.resname.insname.resname.hkl改名改名name.ins结构图name.cif7

3、/30/2021二、数据处理--XPREP运行步骤：1.从name.hkl文件(若存在)或name.raw文件中读入衍射点；2.从name.p4p或键盘获得单胞参数及误差3.判断晶格类型4.寻找最高对称性5.确定空间群6.输入分子7.建立name.hkl和name.ins7/30/2021*XPREP的主要功能和应用单击进入XPREP程序根据程序的提示输入晶胞参数选择可能的晶格程序则显示以下菜单：[D]Read,ModifyorMergeDATDSETS[P]ContourPATTERSONSecions[H]SearchforHIG

4、HERmertricsymmetry[S]DetermineorinputSPACEGROUP读入、更改、合并衍射数据计算显示Patterson截面寻找更高的对称性确定或输入已知的空间群7/30/2021[A]ApplyABSORPTIONcorrections[M]TestforMEROHEDRALTWINNING[L]ResetLATTICEtypeofOriginalCell[C]Defineunit-cellCONTENTS[F]SetupSHELXTLFILES[R]RECIPROCALSpaceDisplays[U]UNI

5、T-CELLtransformations[T]ChangeTOLERANCES[O]Self-rotaionfunction[Q]QuitProgram吸收校正重设原始晶胞的晶格类型孪晶缺面试验定义单胞的化学组成建立计算指令文件显示倒易空间转换晶胞改变一些变量的容忍值自旋函数退出程序7/30/20213910Reflectionsreadfromfileylid.hkl;mean(I/sigma)=27.80Latticeexceptions:PABCIFObvRevAllN(total)=019481951198119452940

6、259626043910N(int>3sigma)=018901878191818812843251425243780Meanintensity=0.0109.2106.3103.4111.7106.3108.5110.3108.8Meanint/sigma=0.027.826.728.027.727.527.827.727.8SelectOption[P]:判断晶格类型：判断标准：I/(I)?7/30/2021SEARCHFORHIGHERMETRICSYMMETRY--------------------------------

7、----------------------------------------------OptionA:FOM=0.025deg.ORTHORHOMBICP-latticeR(int)=0.022[3032]Cell:5.9659.04218.40390.0090.0290.01Volume:992.52Matrix:1.00000.00000.00000.00001.00000.00000.00000.00001.0000SelectOption[A]:寻找最高对称性：判断标准：R(int)，尽量选用最高对称性，R(int)在0

8、.15以下一般即可认为对称性成立。不要随意降低对称性。若太多不能在一屏上显示时可中断，再查阅生成的PRP文件7/30/2021确定空间群：按照晶系，晶格类型，E值统计，消光特点来判断空间群，并给出了可能的空间群及其对应的