制备十二烷基硫酸钠的实验方案 课件.ppt

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1、SDS的制备实验方案实验目的：理解SDS制备原理；掌握SDS制备方法；掌握SDS的分离提纯方法。能够分析合成产品SDS。一、实验原理1．十二烷基硫酸钠制备先由月桂醇与氯磺酸进行磺化反应，生成磺酸酯，然后用氢氧化钠与磺酸酯进行中和反应，生成十二烷基硫酸钠。其反应式如下：十二烷基硫酸钠是阴离子硫酸酯类表面活性剂的典型代表，为白色至微黄色粉末，具有轻微的特殊气味，易溶于水，无毒，熔点为180～185 ℃（分解）。由于它具有良好的乳化性、起泡性、水溶性、可生物降解、耐碱、耐硬水，并且在较宽pH的水溶液中的稳定性和易制备、价格低廉等

2、特点，一直被广泛的应用于化妆品、洗涤剂、纺织、造纸、采油等工业领域。2．酸碱滴定法测定十二烷基硫酸钠的纯度十二烷基硫酸钠在强酸性溶液中水解生成十二醇和硫酸：通过样品和空白实验所耗NaOH标准溶液的体积差，可求出十二烷基硫酸钠的质量分数。十二醇硫酸钠在酸性或碱性条件下不耐热，特别在酸性介质中容易和水发生水解反应生成硫酸，生成的硫酸加速水解反应：二、实验步骤：十二烷基硫酸钠的合成C12H25OH+ClSO3HC12H25OSO3HC12H25OSO3Na40-45℃2h25℃30%NaOH1．十二烷基硫酸钠的制备在装有氯化氢的吸

3、收装置、温度计、电动搅拌器和滴液漏斗的250mL四口烧瓶中加入62g月桂醇，控温25℃，在充分搅拌下用滴液漏斗与30min内缓慢滴加24mL氯磺酸，滴加时温度不要超过30℃，注意起泡沫，勿使物料溢出。加完氯磺酸后，与（30±2）℃反应2h，反应中产生氯化氢气体用质量份数5%氢氧化钠溶液吸收。磺化反应结束后，将磺化反应产物缓慢地倒入盛有100 g冰和水混合物的250 mL烧杯中（冰﹕水=2﹕1），同时充分搅拌，外面用冰水浴冷却。最后用少量水把四口烧瓶中的反应物全部洗出。稀释均匀后，在搅拌下滴加质量分数30%氢氧化钠溶液进行中和

4、至pH为7.0～8.5，干燥得固体样品。2．十二烷基硫酸钠的纯度测定准确称取1～2 g试样，置于250 mL圆底烧瓶中，加入0.25 mol·L−1硫酸溶液25.00 mL，接装水冷凝管，加热回流2 h，开始加热时，温度不宜过高，待溶液澄清，泡沫停止后，升高温度，充分地回流。冷却后，用30 mL乙醇洗涤水冷凝管，再用50 mL去离子水洗涤，卸下冷凝管，用去离子水洗涤接口。加入几滴1%酚酞指示剂溶液，用NaOH标准溶液滴定到终点。同时取0.25 mol·L－1硫酸溶液25.00 mL，用NaOH标准溶液滴定，做空白试验。按下式

5、计算十二烷基硫酸钠的质量分数：式中：V1 — 滴定试样所耗NaOH标准溶液的体积，mL；V0 — 空白试样所耗NaOH标准溶液的体积，mL；c — NaOH标准溶液的物质的量浓度，mol·L－1；m — 试样质量，/g；288.4 — 十二烷基硫酸钠的摩尔质量，g · mol－1。