CHN元素分析仪操作与维护.ppt

《CHN元素分析仪操作与维护.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、CHN元素分析仪操作与维护主要内容1.概述2.CHN元素分析仪操作过程2.1操作规程2.2制作样品2.3软件介绍2.4更换药剂2.5检漏过程2.6清灰分管2.7状态设置2.8常见问题2.9结果分析3.CHN元素分析仪维护工作1.概述样品分析前需用锡纸在模具上包裹成圆饼状。测试时，样品由样品盘自动落入一级燃烧管燃烧。燃烧生成的气体经还原剂固定后，余下CO2、H2O和N2，其在载气He的携带下流经H2O吸附管、CO2吸附管时，CO2、H2O被固定，剩余N2进入TCD热导测量池被测量。然后H2O吸附管和CO2吸附管，依次解吸附，使H2O、CO2被测量。测量结束

2、后，经软件积分、转换后得到样品CHN元素含量。对于测量结果需要用标样进行修正。2.CHN元素分析仪操作过程2.1操作规程仪器准备过程：①拆下加热炉上下连接，清除灰分管中残灰。（若上一次测量次数较少，可不清灰。）②拧下位于仪器后部的尾气堵头，如上图所示，并妥善放好。③打开氦气、氧气减压阀，氦气压力调至1.7MPa左右，氧气压力0.2-0.22MPa。④打开仪器主机开关。⑤待仪器自检结束后（自检时有气动阀切换和仪器轰鸣声），打开仪器软件。⑥软件打开后，弹出窗口提示复位进样盘，点击确定；在弹出的第二个窗口中勾选复选框，点击确定（点击确定前请确认进样盘内无样品）

3、，使进样盘恢复零位。⑦根据Options→Settings→Sleep/Wakeup路径唤醒仪器，方法详见2.7状态设置。⑧参考软件显示氦气压力值，调节氦气减压阀，使软件显示值位于1200-1500mba之间。（若是氦气压力无法达到合理范围，根据2.5检漏过程处理。）至此仪器准备操作完成（加热炉开始升温，各温度项闪烁），等待仪器升温结束。堵头提示进样盘复位窗口复位窗口温度区域氦气压力2.CHN元素分析仪操作过程2.1操作规程样品准备过程：①对样品进行研磨，保证均匀性。②用模具和锡纸将样品包裹成圆饼状，方法详见2.2制作样品。③称量三个标准样品（氨基酸）和

4、若干待测试样品，记录重量，并按顺序放在样品盒内备用。通常取样品重量为70mg左右，可根据实际情况酌情调整。如样品难于燃尽或者样品量少，可以减小样品重量。尽量保证标准样品与测试样品重量一致。一般要进行平行样的测试。制样模具样品盒样品标准样品压模2.CHN元素分析仪操作过程2.1操作规程测试过程：①当软件显示的还原管、燃烧管、TCD的温度值不再闪烁时，表示预热完成。一般TCD温度最后稳定。此时可以开始测量。②首先测量两个空样品，即不放置样品测量。空样品的信息填写如下表。待测量结束后查看运行演示窗口的黑色信号线（具体介绍参看2.3软件介绍），看仪器内的杂质是否

5、清楚干净（通常两次空样测量即可达成目的）。③测量三个标准样品，样品信息见下表。根据标样的测量结果判定仪器是否进入测量状态，判定及处理方法见2.8常见问题。④仪器进入测量状态后，进行待测样品的测量，信息填写如下表，方法选择详见2.8常见问题，水分也可不填写。出现脱碳和平行样结果差异较大时，按2.8常见问题给出的方式处理。样品nameWeightHumidityMethod空样1blank500phenyl3空样2blank500phenyl2标样1phenylalanine实填0phenyl3标样2phenylalanine实填0phenyl3标样3phe

6、nylalanine实填0phenyl3样品1自取实填实填根据样品选择样品2自取实填实填根据样品选择2.CHN元素分析仪操作过程2.1操作规程测试过程：⑤当待测样品测量正常，且能够判定后续测量无误时，可选择自动测量（I按钮)方式，并将仪器状态设置为测量结束后休眠（Sleepatendofsamples，见2.7状态设置）。此时便可让仪器自动测量，待结束后来保存结果。若是如法判定后续测量无误，请不要进行上述设置，需经常观察测量状态，便于出现问题时及时处理。待测量结束后，点击立即休眠（Sleepnow）按钮，使仪器休眠降温。2.CHN元素分析仪操作过程2.1

7、操作规程测试过程：①让仪器进入休眠状态（若是仪器未休眠，点击状态设置窗口Sleepnow按钮，详见2.7状态设置。适当减小氦气减压阀压力（休眠时流量只需60ml/min）。②选择Math菜单下Factor命令，进行数据修正，详见2.3软件介绍。③保存并打印数据。④清理实验台和底面。⑤在使用记录本上进行登记。⑥待软件界面显示各温度低于100℃时，关闭氦气和氧气减压阀。⑦待软件界面显示氦气流量为零时，关闭软件，并装好尾气堵头。⑧关闭电源总闸和CHN元素分析仪线路电闸。修正窗口2.CHN元素分析仪操作过程2.2制作样品制作过程：首先取出一片锡纸（每张锡纸70m

8、g左右），放在模具上用压膜碾压成杯状。碾压方法为对准锡纸中心向下压，然后用压膜侧