有机元素分析仪.ppt

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1、有机元素分析仪OrganicElementAnalyzer有机物中常见的元素有碳（C）、氢（H）、氧（O）、氮（N）、硫（S）等。什么是有机元素？该如何对有机元素进行分析？目录有机元素分析法概述PerkinElmer2400Ⅱ有机元素分析仪的应用一、有机元素分析法概述1912年Pregl应用德国的Kuhl-mann制出的微量天平建立了碳氢元素微量分析方法。发展历史1914年诺贝尔化学奖获得者FritzPregl研发第一代微量分析仪。1960年~至今有人尝试将气相色谱法用于元素分析，并获得了初步成功。后经不断改进，

2、微量化、自动化、计算机数据处理以及多元素联合测定成为有机元素分析的新特点。奥地利著名的分析化学家，有机化合物微量分析法创始人。1904年，普雷格尔在研究胆酸时发现，从胆汁中只能获得少量胆酸，这促使他研究有机物的微量分析技术。他利用自己和W.H.库尔曼共同设计的可以称量到微克级的微量天平和其他微量分析技术，只用1~3毫克试样就可以比较迅速和准确的定量分析。1912年他又建立了一整套有机物中碳、氢、氮、卤素、硫、羰基等的微量分析方法。后来普雷格尔因发明有机物的微量分析法，而获1923年诺贝尔化学奖。普雷格尔（Frit

3、zPregl）主要是利用高温燃烧法测定原理来分析样品中常规有机元素含量。有机物中常见的元素有碳（C）、氢（H）、氧（O）、氮（N）、硫（S）等。在高温有氧条件下，有机物均可发生燃烧，燃烧后其中的有机元素分别转化为相应稳定形态，如CO2、H2O、N2、SO2等。在已知样品质量的前提下，通过测定样品完全燃烧后生成气态产物的多少，并进行换算即可求得试样中各元素的含量。有机元素分析的原理有机元素分析仪的产品PerkinElmer2400系列（美国）variomicro（德国）EA3000（意大利）FLASH2000系列，

4、4000系列（意大利）二、PerkinElmer2400ⅡPE2400SERIESⅡCHNS/O元素分析仪采用经典分析技术——在纯氧环境下相应的试剂中燃烧或在惰性气体中高温裂解，以测定有机物中的C、H、N、S、O。该仪器有三种测定模式：CHN模式、CHNS模式、氧模式CHNS模式是样品在纯氧中燃烧转化成CO2、H2O、N2和SO2，通过色谱柱分离后进行热导检测，测得样品中的C、H、N、S的含量。氧模式是样品在H2/He中进行高温裂解得到CO和其他气体，分出CO并由热导检测，即可测得样品中氧的含量。1、原理2、性能

5、指标模态氦载气氩载气分析时间准确度（%）精度（%）准确度（%）精度（%）时间（分钟）CHN≤0.3≤0.2≤0.4≤0.36CHNS≤0.3≤0.2≤0.5≤0.48O（氧）≤0.3≤0.2≤0.4≤0.34（1）分析准确度精度及分析时间元素分析范围（毫克）测定区域炉温（℃）C0.001~3.6燃烧100~1100H0.001~1.0还原100~1000N0.001~6.0裂解100~1100S0.001~2.0样品≥1800O0.001~2.0（2）分析范围及炉温（3）仪器附件：超微量电子天平最高灵敏度：0.1

6、ug最大载荷量：5g3、分析流程图CombustionZoneGasControlZoneSeparationZoneDetectionZone4、检测信号特点由混合腔提供持续均匀基本恒压的样品燃烧产物，N2，CO2，H2O（SO2，CO2），进入色谱柱进行分离，每种气体一步一步地稳定分离出来，后面分离出来的气体总是随着前面已经分离出来的气体同时流经检测器，由于TCD检测器的近似可叠加性，因此信号呈阶梯形状，刚检测到信号减去前面一种的信号即为现在正被检测气体的真正信号值。ZRN2N2+CO2N2+CO2+H2ON

7、2+CO2+H2O+SO2NHCS5、计算方法空白PE元素分析仪的空白相当于基线，通常有两种空白：仪器空白、分析空白，而仪器空白又分为载气空白、载气与氧气空白。空白计算方法：NB=NR－ZRCB=CR－NRHB=HR－CRSB=SR－HROB=OR－ZR计算方法K因子K因子在PE元素分析仪上就是检测器的标定因子，实现运行一已知含量样品，通过如下计算方法得出一物理单位为：CNTS/ug的标定因子，其中CNTS为仪器TCD检测器测出的信号经放大，模数转换后的数字量化值。KN=[(NR－ZR)－NB]×100/[SW×

8、NTHEORYWt%]KC=[(CR－ZR)－CB]×100/[SW×CTHEORYWt%]KH=[(HR－CR)－HB]×100/[SW×HTHEORYWt%]KS=[(SR－HR)－SB]×100/[SW×STHEORYWt%]KO=[(OR－ZR)－OB]×100/[SW×OTHEORYWt%]K因子范围范围：KC13~20,KH30~70,KN3~9,KS3~9,