岛津液相色谱日常维护课件.ppt

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1、岛津液相色谱仪维护教材HPLC简易流程图输液泵进样器色谱柱柱温箱检测器储液瓶数据处理系统脱气机管线选择材料不锈钢特氟隆(Teflon)聚醚醚酮(PEEK)尺寸不锈钢材质管路PEEK材质管路0.1mmI.D.x1.6mmO.D.0.3mmI.D.x1.6mmO.D.0.5mmI.D.x1.6mmO.D.0.8mmI.D.x1.6mmO.D.0.13mmI.D.x1.6mmO.D.0.25mmI.D.x1.6mmO.D.管线材料不锈钢(可用于所有连接)能承受几百MPa压力酸性或高浓度盐环境中易腐蚀(尤其在pH小于2时)PEEK(可用于所有连接)能承受高达

2、25MPa压力可在整个pH范围(pH1-14)内使用不适用高溶解性溶剂如三氯甲烷、四氢呋喃等Teflon(用于柱后阻尼管、反应管和排液管)化学惰性大仅能承受0.5MPa压力使用高溶解性溶剂如氯仿、THF等当ID.0.25mm或0.13mm、氯仿、THF25%以下，10MPa以下的使用条件时，在实际应用中一般没有问题。特氟隆材质管路作为废液管的时候，请勿随意增长或缩短其长度。增长管路，会提高背压，有损坏检测器的危险；缩短管路，容易使得检测器内产生气泡。管线材料接头不锈钢接头/垫圈主要用于输液泵、进样器的管路连接能承受40MPa以上的压力一旦固定，垫圈不

3、可再动PEEK接头主要用于色谱柱、检测器的管路连接易于安装能承受25MPa的压力容易产生死体积不锈钢接头垫圈PEEK接头死体积产生原因：由于管路连接不好产生的额外体积死体积可能会引起分离度下降和重现性变差等问题好的连接差的连接管线公螺母死体积色谱柱溶剂前处理-过滤过滤：0.45μm或更小孔径滤膜目的：除去溶剂中的微小颗粒，避免堵塞色谱柱，尤其是使用无机盐配制的缓冲液。滤膜类型：聚四氟乙烯滤膜：适用所有溶剂，酸和盐。醋酸纤维滤膜：不适用有机溶剂，适合水基溶剂。尼龙66滤膜：适用绝大多数的有机溶剂和水溶液，可用于强酸，不适用的二甲基甲酰胺。再生纤维素滤膜

4、：蛋白吸收低，同样适用水溶性样品和有机溶剂。溶剂前处理-脱气脱气：除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡气泡对测定的影响：1）泵中气泡使液流波动，改变保留时间和峰面积2）柱中气泡使流动相绕流，峰变形3）检测器中的气泡产生基线波动常用脱气方法超声脱气减压脱气在线脱气脱气机-在线真空脱气组成：脱气机主要由脱气管、真空室和真空泵组成。真空室内的脱气管由特殊的透析材料制成，当溶剂流经脱气管时，溶解在溶剂中的气体穿过管壁被脱出。到泵储液瓶脱气管真空室真空泵DGU常见故障脱气机亮错误红灯、真空度达不到，真空泵隔膜脏或者磨损！正常状态报警状态大量流动相从废气口溢出（

5、真空脱气腔漏）LC-20AT串联式柱塞往复泵主泵头副泵头单向阀LC-20AD并联式微体积柱塞往复泵选配件支架进口单向阀出口单向阀进液口泵头固定座泵头泵头泵头单向阀压力传感器LC-20ADLC-20AB柱塞往复泵结构示意图输液泵常见故障一.压力波动1.流路中有气泡，导致压力波动，充分排气。2.不锈钢吸滤头脏，清洗超声。3.系统漏液4.单向阀异常、清洗超声单向阀。（有缓冲盐的情况下先使用超纯水超声、再使用异丙醇超，最后用水超声。）5.柱塞杆密封圈损坏，柱塞杆磨损。（更换）二.系统压力高1.在线过滤器堵塞。清洗超声或者更换。三、压力显示为0吸滤头材料：不锈

6、钢烧结(或陶瓷），孔径10μm功能：防止较大固体不溶物进入液相色谱系统日常维护：定期使用异丙醇（或5％稀硝酸）清洗故障：吸滤头堵塞现象：管路中不断有气泡生成措施：用异丙醇（或5％稀硝酸）浸泡并进行超声波浴清洗，再用蒸馏水清洗至中性单向阀故障处理故障：宝石球或球座受污导致密封不好表现：系统压力波动大措施：1）打开排液阀，用泵输送或用注射针打入异丙醇进行清洗2）拆下单向阀，放入异丙醇中，超声波浴清洗注意：超声波清洗时开口端向上放置。柱塞密封圈柱塞密封圈LC-20ADLC-20ABLC-10ADvp部件号228-35146柱塞密封圈LC-20ATLC-10

7、ATvp部件号：228-35145取下和安装柱塞密封圈工具柱塞密封圈故障处理故障：密封圈磨损导致密封不良现象：系统压力波动大或漏液措施：更换密封圈注意：拆卸泵头前，必须将柱塞杆复位（仪器面板上的P-SET界面）流动相泵头清洗管路柱塞杆密封圈线路过滤器故障：堵塞现象：系统压力偏高判断依据：关闭排液阀，断开出口管路，设定流速1mL/min，如压力>0.3MPa，可以判定为线路过滤器堵塞。措施：以异丙醇(或5％稀硝酸)为清洗剂，超声波浴清洗。再用水洗至中性。排液阀压力传感器线路过滤器流动相混合器体积混合器不同体积的连接方法混合器故障处理常见故障：堵塞混合器

8、堵塞往往是由于混合器过滤组件堵塞引起的。处理方法：按图中结构卸下过滤组件，5%稀硝酸或其他溶剂超声波浴清洗或