岛津液相色谱维护讲义

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1、岛津液相色谱维护培训岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心11ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.LimitedLC-10Avp33ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited1LC-20AProminence44ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited液相色谱简易流程图色谱柱检测器进样器输液泵柱温箱废液溶剂数据处理55ShimadzuInternational

2、Trading(Shanghai)Co.Limited2平常保养-做好平常的保养可以有效的降低故障的发生率-做好平常的保养可以延长仪器的使用寿命常做的保养—保证仪器的使用环境（经常清洁仪器，尤其是灰尘）—泵的保养（使用缓冲盐时要清洗柱塞，水和盐不要长期保存在泵里）—进样器要经常清洗，避免污染物吸附或堵塞管路—尽量进行样品前处理—色谱柱要定期清洗，保证柱效及使用寿命—系统中不要长期保存水和盐，长时间不用时应将仪器所有部分全部更换为70％以上的甲醇，避免细菌的滋生及盐的析出。66ShimadzuInternatio

3、nalTrading(Shanghai)Co.Limited液相色谱故障排除经验•故障的确定—至少要重复出现两次以上•初步判断故障引起的原因—方法或硬件•由经验或平时的积累确定故障原因—平时做好观察和记录•当不能确认故障原因时—采用排除法逐一考察可能引起故障的因素•确定故障能否自行处理—不要贸然拆卸不熟悉的部件77ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited3常见故障因素•仪器环境：—实验室的温度、湿度、酸度等—实验室震动、灰尘等问题—电源及地线问题•使用条件

4、：—流动相（pH值、均匀度、气泡等）—样品（样品分解、氧化、样品溶剂等）—色谱柱（污染、堵塞、塌陷等）•硬件问题：—输液泵—进样器—检测器88ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited液相系统维护流程图线路过滤器单向阀检测器色谱柱手动进样器柱塞密封圈吸滤头99ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited4一、输液部分1010ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.L

5、imited管线选择¾材料不锈钢TeflonPEEK(聚醚醚酮)¾尺寸0.1mmI.D.x1.6mmO.D.0.3mmI.D.x1.6mmO.D.0.5mmI.D.x1.6mmO.D.0.8mmI.D.x1.6mmO.D.1111ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited5管线材料¾不锈钢(可用于所有连接)–能承受几千kgf/cm2压力–酸性或高浓度盐环境中易腐蚀(尤其在pH小于2时)¾PEEK(可用于所有连接)–能承受高达250kgf/cm2压力–可在整个

6、PH范围(pH1-14)内使用–不适用于高溶解性溶剂如氯仿等¾Teflon(用于柱后阻尼管、反应管和排液管)–化学惰性大–能承受5kgf/cm2压力1212ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited接头¾不锈钢接头/垫圈主要用于输液泵、进样器的连接垫圈–能承受400kgf/cm2压力–一旦固定，垫圈不可再动不锈钢接头¾PEEK接头主要用于色谱柱、检测器的连接–易于安装–能承受250kgf/cm2压力PEEK接头–容易产生死体积1313ShimadzuInte

7、rnationalTrading(Shanghai)Co.Limited6死体积•死体积可能会引起分离度变差和重现性变差等问题.公螺母死体积管线好的连接差的连接1414ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited吸滤头吸滤头吸滤头部件号：228-45707-91部件号：228-21984-011515ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited7吸滤头材料：不锈钢(或陶瓷)烧结，孔径10um故障：堵塞表现：管

8、路中不断有气泡生成措施：用异丙醇（或5％稀硝酸），超声波清洗，再用蒸馏水清洗1616ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited泵工作示意图流动相出口泵头凸轮单向阀柱塞杆柱塞密封圈流动相入口1717ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited8柱塞泵的基本结构LC-10ATvpLC-