实验四 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定课件.ppt

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1、实验四硫代硫酸钠溶液的配制与标定一、实验目的1．掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件；2．学习碘量法标定Na2S2O3溶液的方法；3．了解淀粉指示剂的作用原理和正确判断终点的方法。二、实验原理结晶硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）一般都含有少量S、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等杂质，同时还容易风化和潮解，通常先配制近似浓度的Na2S2O3溶液，用间接碘法来标定Na2S2O3溶液的浓度。Na2S2O3溶液不稳定，容易与空气中的氧气、水中的CO2作用，以及微生物作用分解，导致浓度的变化。因此需用新煮沸后冷却的蒸馏水配制，并加入少量Na2CO3，使溶液呈微碱

2、性并抑制细菌生长。配好的Na2S2O3溶液应贮于棕色瓶中，放置暗处，经7～14天后再标定。1．Na2S2O3标准溶液的配制基准物：KIO3在酸性溶液中KIO3与过量KI作用，析出的I2，以淀粉为指示剂，用Na2S2O3溶液滴定，有关反应式如下：IO3-+5I-+6H+==3I2+3H2OI2+2S2O32-==2I-+S4O62-2．Na2S2O3标准溶液的标定三、主要仪器与试剂1．仪器：滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、分析天平。2．药品：Na2S2O3·5H2O、Na2CO3、KIO3基准试剂、0.5mol·L1H2SO4、20%KI、0.5%淀粉溶液。四、实验步骤

3、1．0.1mol/LNa2S2O3标准溶液的配制：称取12.5克Na2S2O3于500mL新煮沸经冷却的蒸馏水，待完全溶解后，加入约0.1克Na2CO3，摇匀，保存于棕色瓶中。在暗处放置7～14天后标定。2．0.1mol/LNa2S2O3标准溶液的的标定准确称取KIO3基准试剂0.8～1.0克，于100mL烧杯，加少量蒸馏水溶解，定量转入250mL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用25mL移液管吸取上述KIO3标准溶液于250mL锥形瓶中，加5mL20%KI，5mL0.5mol/LH2SO4，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，加入5mL0.5%淀粉溶液，继

4、续用Na2S2O3溶液滴定至兰色恰好消失，即为终点。根据消耗的Na2S2O3溶液毫升数及KIO3克数，计算Na2S2O3溶液的准确浓度。五、数据记录及结果处理1．实验数据记录表（略）2．计算式：六、思考题1．如何配制稳定的Na2S2O3标准溶液？2．为提高准确度滴定中应注意些什么?3．为什么须在近终点时加入淀粉指示剂？七、注意事项1．用新煮沸并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3。2．淀粉指示剂不宜加入太早。否则I2与淀粉提前结合成兰色物质，这部分I2不易与Na2S2O3反应，导致滴定分析误差。