仪器分析复习思考题演示教学.doc

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1、仪器分析复习思考题精品文档复习思考题第1章绪论了解一些基本概念（1）色谱分析法气相色谱法、高效液相色谱法（2）电化学分析法电位分析法、伏安分析法、库仑分析法（3）光学分析法原子发射光谱法、原子吸收光谱法、紫外吸收光谱法、红外吸收光谱法、激光拉曼光谱法、分子发光光谱法（4）核磁共振波谱法（5）质谱分析法第2章色谱分析1、在气相色谱法中，用于定性的参数是什么？答：保留时间（保留指数）2、衡量色谱柱柱效能的指标是什么？答：用有效塔板数n和有效塔板高度H作为衡量柱效能的指标。3.在液相色谱中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计?答：纵向扩散项4、气相色谱分析中，理论塔板

2、高度与载气线速u间的关系答：随u的增加而出现一个最小值。5、气相色谱法使用的热导池检测器，产生信号的原理，是利用组分与流动相之间的什么性质答：热导系数不同6、用角鲨烷分离甲烷、乙烷、丙烷时，它们从色谱柱中流出的顺序答：甲烷、乙烷、丙烷7、分配比表示物质在两相中的什么之比答：机相中被萃取物的总浓度与水相中被萃取物的总浓度之比。收集于网络，如有侵权请联系管理员删除精品文档8、范第姆特方程式可以说明的哪些方面答：它可以说明填充均匀程度、担体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度等对柱效、峰扩张的影响。9、如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量

3、保留值有一定困难的，可以采取什么方法答：用加入已知物以增加峰高的办法进行定性。10、在色谱柱中，若某组分分配到固定相中的量为ms(单位:g),浓度为cs(g×mL-1),分配到流动相中的量为mL(单位:g)浓度为cL(单位:g×mol-1),则该组分的分配比k是多少答：cs/cL11．理论塔板数n的计算式为在一定长度的色谱柱内，n越多，h越小。12．在相同条件下，组分1的调整保留值与组分2的调整保留值之比称为相对保留值,亦称选择性（选择性比）。13．描述色谱柱效能的指标是（理论）塔板数,柱的总分离效能指标是分离度。14．测定相对校正因子时，若标准物质的注入量ms为0.435m

4、g，所得峰面积As为4.00cm2;组分i注入量为0.864mg时的峰面积为8.10cm2，则组分i的相对校正因子为0.981。15、气相色谱分析的基本程序是往气化室进样，汽化了的试样在色谱柱里分离，然后各组分依次流经检测器然后载气放空,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成色谱图。16．长度相等的两根色谱柱，其范第姆特常数如下：A（cm）B(cm2·s-1)C（s）柱10.180.400.24柱20.050.500.10（1）如果载气流速是0.50cm2·s-1,那么这两根柱子的理论塔板数哪一个大？收集于网络，如有侵权请联系管理员删除精品文档（2）

5、柱1的最佳流速是多少？对柱1：H=A+B/u+Cu=1.1cm对柱2：H=A+B/u+Cu=1.1cm又H=L/n长度相同所以两根柱子理论塔板数n相等由题意得：对柱1：U最佳=B/C的根号下=1.29cm/s17、有一物质对，其r21=1.15,要在填充柱上得到完全分离(R=1.5),所需的有效塔板数是多少？设h有效=0.1cm，应使用多长色谱柱？N有效=16R的平方｛r21/r21-1｝的平方=16*1.5*1.5（1.15/0.15）=2116根据公式R=0.25根号下L/Ｈ*（ａ-１/ａ）得L=2.116ｍ18.在2m的邻苯二甲酸二壬酯的气液色谱柱上，分析一个混合物，得

6、到下列数据。已知记录纸的速度为1200mm×h-1，求此色谱柱对环已烷的理论塔板数及对于甲苯的塔板高度。组分环已烷苯甲苯二甲苯tR3min26s2.1mm5min32s3.2mm7min06s3.9mm9min18s4.6mm解：三种组分保留值用记录纸上的距离表示时为：苯：（5+32/60）×[（1200/10）/60]=11.07cm甲苯：(7+6/60)×2=14.2cm二甲苯:(9+18/60)×2=18.6cm环己烷：(3+26/60)×2=6.87cm故理论塔板数及塔板高度分别为：n环己烷=5.54（tR/半峰宽）的平方=5.54（6.87/0.21）的平方=592

7、9.04n甲苯=5.54（tR/半峰宽）的平方=5.54（14.2/0.39）的平方=7344.42所以H甲苯=L/n=0.0002723m=0.027cm第4章电位分析法1、电位滴定法的优点收集于网络，如有侵权请联系管理员删除精品文档答案：电位滴定法一般具有较高的准确度和精密度，但分析时间较长。由于电位滴定法测量的是随滴定剂加入而引起的电池电动势的变化，而不是电动势的绝对值，即使电极的斜率少有变化，也不影响测量结果。而其液接电位和活度系数的变化很小，等当点附近电位突跃较大，容易准确测定终点。2、测定饮