仪器分析复习思考题.doc

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1、复习思考题第2章色谱分析1、在气相色谱法中，用于定性的参数是什么？答：保留时间（保留指数）2、衡量色谱柱柱效能的指标是什么？答：用有效塔板数n和有效塔板高度H作为衡量柱效能的指标。3・在液相色谱屮，范第姆特方稈式屮的哪一项对柱效的影响可以忽略不计？答：纵向扩散项4.气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速“问的关系答：随u的增加而出现一个最小值。5.气相色谱法使用的热导池检测器，产生信号的原理，是利用组分与流动相Z问的什么性质答：热导系数不同6.用角鲨烷分离甲烷、乙烷、丙烷时，它们从色谱柱屮流出的顺序答：甲烷、乙烷、内烷7.分配比表示物质在两相屮的什么Z比答：机相屮被萃取物的

2、总浓度与水相小被萃取物的总浓度之比。8.范第姆特方程式可以说明的哪些方血答：它可以说明填充均匀程度、扌H体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度等对柱效、峰扩张的影响。9.如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难的，可以采取什么方法答：用加入已知物以增加峰高的办法进行定性。10.在色谱柱屮，若某组分分配到固定相屮的量为叫（单位:g）,浓度为cs（gmL''）,分配到流动相屮的量为m.（单位:g）浓度为％（单位:gmol），则该组分的分Fit!比k是多少答：Cs/q在一定长度的色谱柱内，”/11.理论塔板数〃的计算式为n=

3、5.54仏b\2>越多，/?越小。12.在相同条件下，组分1的调幣保留值与组分2的调整保留值Z比称为相对保留值,亦称选择性（选择性比）。13.描述色谱柱效能的指标是（理论）塔板数，柱的总分离效能指标是分离度。214•测定相对校正因了时，若标准物质的注入量加s为0.435隧，所得峰面积As为4.00cm;组分i注入量为0.864pg时的峰面积为&10cm2,则组分i的相对校正因子舌为0.981。15、气相色谱分析的基木稈序是往气化室进样，汽化了的试样在色谱柱里分离，然麻各纟R分依次流经检测器然后载气放空，它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成色谱图

4、。16.长度相等的两根色谱柱，其范第姆特常数如下：A(cm)B(cm2-s_,)C(s)柱10.180.400.24柱20.050.500」0（1）如果载气流速是0.50cn?『，那么这两根柱了的理论塔板数哪一个大?(2)柱1的最佳流速是多少？对柱1：H=A+B/u+Cu=l.1cm对柱2：H=A+B/u+Cu=l.1cmXH=L/n长度相同所以两根柱子理论塔板数n相等由题意得：对柱1：U最佳二B/C的根号下=1.29cm/s17、有一物质对，其切=1」5,要在填充柱上得到完全分离(dl.5),所需的有效塔板数是多少?设力有效=0.lcm,应使用多长色谱柱？N有效=16R的

5、平方｛r21/r21-l｝的平方=16*1.5*1.5(1.15/0.15)=2116根据公式R=0.25根号下L/H*(a-1/a)得L=2.116m18•在2m的邻苯二甲酸二壬酯的气液色谱柱上，分析一个混合物，得到下列数据。已知记录纸的速度为1200nwvh",求此色谱柱对环已烷的理论塔板数及对于甲苯的塔板高度。组分环已烷苯甲苯二甲苯3min26s5min32s7min06s9minl8sy.22」mm3.2mm3.9mm4.6mm解：三种组分保留值用记录纸上的距离表示时为：苯：(5+32/60)X[(1200/10)/60]=11.07cm甲苯:(7+6/60)X2二

6、14.2cm二甲苯：(9+18/60)X2=18.6cm环己烷：(3+26/60)X2=6.87cm故理论塔板数及塔板高度分别为：门环己烷二5.54(tR/半峰宽)的平方二5.54(6.87/0.21)的平方=5929.04门甲苯=5.54(tR/半峰宽)的平方=5.54(14.2/0.39)的平方=7344.42所以H甲苯=L/n=0.0002723m二0.027cm第7章原子发射光谱分析1•简述原子发射光谱定性分析的原理和通常采用的分析方法。答：在-•定的浓度范用和-•定的火焰宽度条件下，为采用锐线光源时，溶液的吸光度与待测元索浓度成正比关系，这就是原了吸收光谱定量分析

7、的依据。常用两种方法进行定量分析：(1)标准曲线法：该方法简便、快速，但仅适用于组成简单的试样。(2)标准加入法：本方法适用于试样的确切组分未知的情况。不适合于曲线斜率过小的情况。第8章原了吸收光谱分析1、原子吸收分光光度分析法答：是基于物质所产生的原子蒸汽对特定谱线的吸收作用来进行定量分析。2、在原了吸收分光光度法屮，吸收线的半宽度是指答：血屮心频率吸收系数一半处的，吸收线轮廓上两点间的频率差。3、原子吸收光谱分析屮光源的作用答：辐射待测元索的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。4、在原子吸收分析屮，当共存元素原