行业标准:GBT 17592.3-1998 纺织品 禁用偶氮染料的检测方法 薄层层析法.pdf

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1、Gs/T17592.3-1998前言随着人们的环保和健康意识不断加强,有关偶氮染料染色的纺织品在特殊条件下能分解产生20种对人体或动物有致痛作用的芳香胺的问题亦愈来愈引起人们的重视。如德国、欧共体、瑞士、东欧及亚洲等国家、组织和地区对此都有严格的限制。本标准参考德国标准DIN53316:19975皮革检验皮革中某些偶氮色素的测定》和上海市进出口商品检验局《染色纺织品上禁用偶氮染料检验方法》,用薄层层析分析法测定纺织品上20种致癌芳香胺,为纺织品上芳香胺化合物的检测提供了可靠的依据。本标准与同时制定的GB/T17592.1-1998《纺织品禁用偶氮染料检测方法气相色谱/质谱法》,GB

2、/T17592.2-19985纺织品禁用偶氮染料检测方法高效液相色谱法》共同组成纺织品禁用偶氮染料系列检测方法标准。本标准附录A,附录B均为标准的附录。本标准由国家纺织工业局提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会归口。本标准起草单位:上海市纺织科学研究院。本标准主要起草人:朱维芳、洪晨跃、陈芸、王佩珍.本标准为首次发布。中华人民共和国国家标准纺织品禁用偶氮染料检测方法GB/T17592.3一1998薄层层析法Textiles-Testmethodoftheuseofbannedazocolourants-Thin-layerchromatography1范围本

3、标准规定了经印染加工的棉、麻、羊毛、丝、粘胶纤维(除涂层织物以外)上禁用偶氮染料的测定方法。本标准适用于棉、麻、羊毛、丝、粘胶纤维经印染加工后的纺织品。2原理纺织品中的偶氮染料用连二亚硫酸钠于弱碱性中加热,还原分解,产生相应的芳香胺。然后将配制好的试样,用点样器转移到硅胶板上,而样液在硅胶板上通过展开剂的吸附、展开,再吸附、再展开的重复过程,使样液得以分离。然后,通过测定分离后的R,值对样液进行定性。3试剂除规定外,所用试剂均为分析纯。3.1三氯甲烷。3.2甲醇。I3乙酸。3.4乙酸乙酷。3.5乙醚:取500mL乙醚,用100mL硫酸亚铁溶液(5%水溶液)振摇,弃去水层,于全玻璃装

4、置中重蒸馏,收集33.5^34.50C馏分。3.6盐酸溶液:1mol/L水溶液。3.7氢氧化钠溶液:1mol/L水溶液。3.8氢氧化钠溶液:5mol/L水溶液。3.9柠檬酸盐缓冲液(0.06mol/L.pH=6.0):取12.526g柠檬酸和6.320g氢氧化钠,溶于水中,定容至1000mL,3.10连二亚硫酸钠溶液:200mg/mL水溶液,临用时取固体连二亚硫酸钠(NazS,O。含量)85%),用二级水新鲜制备。3.11显色剂工:1写亚硝酸钠溶液,用1mol/L盐酸溶液配制。3.12显色剂f:。.2/a-蔡酚,用1mol/L氢氧化钾溶液配制。113芳香胺标准参考物:已知成分的20

5、种禁用芳香胺(见附录A).分别精确称取。.002g已知成分的2。种禁用芳香胺〔见附录A)置于10mL容量瓶中,用乙醚(3.5)定容至刻度。国家质f技术监督局1998一11一26批准1999一05一01实施Gs/T17592.3一19983.14展开剂气:正己烷;。:三氯甲烷:乙酸乙酷:乙酸=60,30,10;、:三氯甲烷:甲醇二95:5,3.15硅藻土:Celite,0.6^0.18mm,于600'C灼烧4h,冷却后贮于干燥器内备用。4仪器4.1层析缸:具盖,23cmX7cmX23cm(内径)。4.2重氮化容器。4.3点样器:10pL标准毛细管。4.4标准点样板。4.5喷雾器。4.

6、6100v稳压器。4.7压缩泵。4-8反应器:由耐温玻璃制成管状,具有标准口磨砂塞。长度10cm、外径3.4cm,容积65mL.4-9薄层板:涂有硅胶GF254的层析板,10cmX20cm,4.10紫外灯:254二。4.1,吹风器、钳子、量尺、铅笔等。4门2控温的水浴锅。4门3离心机。4.14超声波混匀器口4.1510mL容量瓶等其他实验室用器皿。4门6提取柱:20cmX2.5cm(内径)玻璃柱,具有活塞,能控制流速。填装时,先在底部垫少许玻璃棉,然后加人20g硅藻土(3.15),轻击玻璃柱,使填装结实。5分析步骤5门标准样品见附录A,5.2试样预处理取10g有代表性的织物试样,剪

7、成25mm'以下的碎片,混合,从混合样中称取1.0g试样(准确至0.01g),置于反应器(4.8)中,加入16mL预热至(70士2)℃的缓冲液(3.9),将反应器密闭,置于水浴中,保持间断地、有力地振摇,于(70士2)'C加热30min,使所有纤维被充分润湿。然后,打开反应器,加入3.0mL连二亚硫酸钠溶液(3.10),立即密闭并有力地振摇。将反应器再次于(70士2)℃保持30min,并不时摇动,使其充分还原。还原后2min内冷至室温。5.3抽提和浓缩5.3.1棉、麻

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