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1、,一贾几一竺印染第二十三卷第三期一只梦竺吴二火长拭只北二沉只只工毖器澎井,竺纺织品禁用偶氮染料薄层色谱分析方法秦书琴谭巧娣尚洪英龚洪天津商检局、、,《摘要】本文在大童试脸验证墓础上提出了一种较快速简便适用于普通纷织品实脸室。,检浏禁用偶氮染料的薄层色错分析方法本方法的最低检出贡为拌可满足德国政府规定禁,、,用芳香胺类化合物含量簇要求同时还对试样上偶氮染杆的还原提取试样溶液及芳香胺,,、、、溶液的穗定性展开荆的选择以及点样试验条件有关技术参数注意事项和影响试验结果的因。素等进行研究【主题词】偶氮染朴芳香族胺分析薄层色谱法引言实验方法德国卫生部于年月日发布的修适用范围“”改后
2、日用必需品法令规定凡含有可能还原本方法规定了进出口染色纺织品上染料能出被认定为潜在致癌的种芳香胺偶氮染料还原裂解出的种芳香胺的薄层色谱分析方,的生活日用品从年月。日起不准进入法。、德国市场此后荷兰政府也正式提出禁止销售本方法适用于进出口染色纺织品包括棉、含违禁偶氮染料的服装鞋类和床上用品等商麻、丝、毛、化纤及其制品上染料能裂解出禁用,,品法规自年月日生效同时规定了。芳香胺的检验。、、个月的过渡期美国日本欧共体等国有可定义。能相继仿效,,本方法采用比移值以符号表示为加强我国出口纺织品在国际市场的竞争斑点中心到原点距离,,展开剂前沿到原点距离力提高商检信誉和检测技术水平并结合
3、商检,原理及国内有关纺织品检测试验室的现状即大多数普通试验室尚未配备高效液相、气试样中偶氮染料经用连二亚硫酸钠于缓冲、,相、气液值为中加热还原而裂解产生相应一质联用色谱仪一和毛细,,管电泳仪等精密分析仪器故采用薄层色的芳香胺然后用乙醚萃提碱化后水溶液中芳,,,香胺乙醚萃取液经酸化后浓缩再以乙酸乙醋谱法进行禁用偶氮染料的检测分析不、,。、,溶解残渣定容其澄清液用失为行之有效的方法此方法简便快速且设于吸附薄层色谱分。。,,备投资少析利用值定性用生成衍生物斑点色泽深,,,。我们综合国内外有关文献经过大量试验浅比较定量其最低检出量为拌提出了适合于纺织品上禁用偶氮染料检测的薄试剂,
4、。,,层色谱分析方法以便于参考应用除另有规定外所有试剂均为分析纯水为,。方法最低检出量为。。拜灵敏度蒸馏水,,符合德国政府规定的以芳香胺计为镇柠檬酸盐缓冲液值的要求。取柠檬酸和氢氧化钠,溶于年月。水中操作连二亚硫酸钠溶液水溶试样制备。,液新鲜配制抽取代表性纺织品试样约对于杂色氢氧化钠溶液和水溶或印花纺织品应注意从不同颜色或不同部位选。。,液取代表性样品剪成约大小乙醚取乙醚,加。入并混匀,,硫酸亚铁水溶液振摇弃去水层然后于还原分解,,全玻璃装置中重蒸馏收集℃馏称取代表性纺织品试样置于具塞。。试管中,加预热到士分加入量的邻苯二酚作为稳定剂℃的柠檬酸盐。,,盐酸水溶液缓冲溶液立
5、即盖上试管塞稍作有力振荡使。甲醇试管中所有试样均浸没在液体中置士℃乙酸乙醋水浴锅中加热。一,蔡酚然后打开试管塞加入连二亚硫酸,亚硝酸钠钠溶液立即盖上管塞并用力振摇后再次于士,乙酸℃水浴锅中保持取出后于内。展开剂冷却至室温加氢氧化钠溶液,,。①三抓甲烷一乙酸立即进行抽提操作一甲苯,②乙酸正丁醋提取和浓缩一丙酮一四抓化碳乙醚抽提碱化后裂解的芳香胺,③乙醇一乙醚,,,每次提取均加塞于振荡器激烈振摇离偶合试剂蔡酚溶于心分层合并次乙醚提取液于圆底甲醇溶液。。然后烧瓶中加滴盐酸溶液于振荡器混匀置种禁用芳香胺标准溶液种禁于真空旋转蒸发器中浓缩或用氮气吹至近干,,用芳香胺标准品分别制成芳
6、胺切勿使干加滴氢氧化钠溶液,、、。甲醇储备液然后稀释成拌芳香再用微弱的惰性气体吹干残渣立即用乙酸乙,,一。,胺乙酸乙醋标准工作液但二氨醋溶解定容至作为试样溶液尽可能。。基苯甲醚需用甲醇稀释立即进行薄层分析仪器薄层色错分析,,具塞试管高直径点样、、。恒温水浴锅控温士℃恒温烘箱控从干燥器内取出层析板在距板底板温、、、℃干燥器调速多用振荡器真的和、、,空旋转浓缩器移液管棕色容量瓶的和处且平行于底、、、,圆底烧瓶微量进样器边用铅笔分别作条直线做为起始线和展开、”薄层硅胶板规格为前沿线并沿起始线做好试样溶液原点和芳香、,使用前需放入恒温烘胺标准液原点的标记点与点之间距离约,,,箱内
7、缓缓加热至℃保持然后取。、、,出放入干燥器内备用层析缸重氮化缸在层初试选用又的薄层板确析缸底部放入一盛有适量亚硝酸钠和乙酸的小证试验用薄层板。,、、,,玻璃器使缸内充有氧化氮气体喷雾器紫外初试用微量进样器分别将试样溶液点于。,灯块义层析板上每点点样复试年月。水中操作连二亚硫酸钠溶液水溶试样制备。,液新鲜配制抽取代表性纺织品试样约对于杂色氢氧化钠溶液和水溶或印花纺织品应注意从不同颜色或不同部位选。。,液取代表性样品剪成约大小乙醚取乙醚,加。入并混匀,,硫酸亚铁水溶液振摇弃去水层然后于还原分解,,全玻璃装置中重蒸馏收集℃馏称取代表
