气相色谱心得.pdf

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1、研究生实验仪器使用心得--气相色谱分析仪自本科毕业开始，我主要研究的方向和内容为Pt纳米颗粒的仿生合成及其对苯和肉桂醛的选择性加氢的应用。其中对苯和肉桂醛选择性加氢效果的评定主要采用气象色谱仪分析加氢效率，这也是我研究生开始至今主要的研究内容，所以，我主要结合气象分析仪的使用谈一下我的心得。【工作原理】色谱仪利用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米，固体其中填充有固体吸附剂或液体溶剂，所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体，一般为氮或

2、氢气。待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相，流动相带着样品进入色谱柱，故流动相又称为载气，本实验中采用氮气作为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的；而样品则只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析结果。样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力（对气固色谱仪是吸附力不同，对气液分配色谱仪是溶解度不同）。当载气带着样品连续地通过色谱柱时，亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢，因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。假设样品是由A、B、C3个组分组成的混合物。在载气刚将它们带入

3、色谱柱时，三者是完全混合的，如状态1。经过一定时间，即载气带着它们在柱中走过一段距离后，三者开始分离，如状态2。再继续前进，三者便分离开，如状态3和4。固定相对它们的亲合力是A>B>C，故移动速度是C＞B＞A。走在最前面的组分C首先进入紧接在色谱柱后的检测器，如状态4，而后A和B也依次进入检测器。检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号。将从样品注入载气为计时起点，到各组分经分离后依次进入检测器，检测器给出对应于各组分的最大信号(常称峰值)所经历的时间称为各组分的保留时间tr。实践证明,在条件(包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度

4、等)一定时,不同组分的保留时间tr也是一定的。因此，反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。检测器对每个组分所给出的信号，在记录仪上表现为一个个的峰，称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据，而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量，故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后，由记录仪记录得到的曲线，称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。我们也正是利用这一把原理，根据原料和产物不同的出峰时间，峰的积分面积计算反应的转化率。通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器

5、，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。中心气象色谱分析仪7890A使用的是火焰离子检测器。气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。前者主要包括起源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱（包括固定相）和检定器是气相色谱仪的核心部件。由于我们的原料和产物都是极性的，所以采用的是HP-5极性色谱柱进行分离。【实验操作及注意事项】1进样使用10μl注射器进样，每次进样前先用无水乙醇润洗20次，再用超纯水润洗20次，最后再用样品润洗20

6、次，快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，手不要拿注射器的针头和有样品部位，吸样时要慢、进样速度要快不要有气泡。2提高分离度的几种方法(1)增加柱长可以增加分离度。（2）减少进样量（固体样品加大溶剂量）。（3）提高进样技术防止造成两次进样。（4）降低载气流速。（5）降低色谱柱温度。（6）提高汽化室温度。（7）减少系统的死体积，主要是色谱柱连接要插到位，不分流进样要选择不分流结构汽化室。（8）毛细管色谱柱要分流，选择合适的分流比。综上所诉要根

7、据具体情况在实验中摸索，比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽，因此要看色谱峰型来改变条件。最终目的是达到分离好，出峰时间快。3气相色谱柱的安装步骤：（1）检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。（2）将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平。（3）将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样

8、口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。将色谱柱正确插入进样