纸上层析乙酸丁酯的制备解析课件.ppt

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1、纸上层析法(色谱法)纸上层析----物质分离、检验的一种方法﹡某些分子、离子混合液检验、分离时,因它们的化学性质十分相近,用一般的方法分离十分困难;在混合状态下,也很难进行检验。此时可采用纸上层析来检验、分离。﹡例如:用纸上层析法分离彩色墨水、分离并检验Fe3+、Cu2+P204﹡原理:利用混合液中各离子在某溶剂中吸附或溶解性能不同,将化学性质相近的离子或分子加以分离、检验。﹡方法:上升纸层析法、径向纸层析法材料:滤纸展开剂:根据待分离的离子的性质选择合适的溶剂配制。﹡由于不同的离子在水和有机溶剂中的溶解

2、度不同,因此当展开剂沿滤纸向上流动时,试样中的各种离子就会随展开剂以不同的速率在滤纸上展开。﹡如果试样中的离子是有颜色的,则可在滤纸的不同高度上看到不同离子的色斑,如果是无色离子,则可用适当的方法使其显现出来。﹡实验:P205课堂实验1.上升纸上层析分离彩色墨水2.径向纸上层析检验Fe3+、Cu2+制取乙酸丁酯装置的探究复习:溴苯、硝基苯、乙酸乙酯的制备思考:液态有机物在组成和物理性质上有何特点?有机反应的特点?在反应中可采取哪些措施提高反应物的转化率?如何提纯所制得的有机物?大多数有机反应,反应速率慢、

3、有一定的可逆性。有机物中都含有碳元素(高温易炭化),大多数液态有机物沸点低(易挥发),不溶于水(易溶于有机溶剂)。增加廉价物质的浓度,移走生成物等。分液,蒸馏等。+Br2Br+HBrFe﹡溴苯为无色液体,不溶于水,密度大于水。原料:苯与液溴,铁粉(或FeBr3)作催化剂溴苯的制取原理:反应装置:装置11.长导管的作用是什么?2.制得的溴苯在哪个仪器中?为何是褐色的?如何才能得到无色的溴苯?冷凝回流苯、溴(提高苯、溴的利用率),导气在烧瓶中;溴苯中溶有Br2;用NaOH溶液洗涤再分液苯Br2溴苯HBr沸点8

4、0℃58.8℃156℃–66.38℃溴苯沸点高,先制备,再分离提纯反应现象及结论:◇A中液体微沸,有大量红棕色气体,说明此反应是放热反应◇双球U形管中的CCl4由于吸收了Br2而成棕褐色◇B中试管口有白雾,试管里出现浅黄色沉淀;说明反应生成了HBr,此反应为取代反应。◇反应后,A中液体倒入盛有水的烧杯中,烧杯底部出现油状的棕色液体。生成的溴苯溶有Br2而呈棕色。装置2制溴苯并注明此反应是取代反应双球U形管:①CCl4的作用是吸收HBr气体中的Br2,防止溴干扰HBr的检验。②此装置还可以防倒吸。苯与液溴的

5、混合液CCl4Fe丝AgNO3溶液﹡可用NaOH溶液洗涤后,分液,得到无色的溴苯提纯:+HNO3(浓)NO2+H2O浓H2SO450~60℃﹡硝基苯:无色而有苦杏仁气味的油状液体,不溶于水,密度比水大。硝基苯蒸气有毒性。硝基苯的制取原料:苯、浓硝酸、浓硫酸(催化剂、脱水剂)原理:②60℃水浴加热,温度计悬挂在水浴中。注意事项:③长玻璃管作用:回流、冷凝苯与硝酸(提高原料的利用率);内外大气相通(平衡压强)。①反应液的混合:在浓硝酸慢慢注入浓硫酸,摇匀,冷却,再向混合酸中逐滴加入苯.提纯:将反应后的液体到入

6、盛冷水的烧杯中,可以看到烧杯底部有淡黄色油状物(溶有NO2的粗硝基苯),并有苦杏仁气味。可用NaOH溶液洗涤后分液得到无色的粗硝基苯。硝基苯沸点高,先制备,再分离提纯装置:苯硝酸硝基苯沸点80℃83℃210.9℃乙酸乙酯的制备浓H2SO4CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O原理:﹡乙酸乙酯:无色透明的液体、有香味、不溶于水、密度小于水。原料:乙酸、乙醇、浓硫酸(催化剂、吸水剂)﹡实验注意事项:药品添加先后顺序:乙醇、浓硫酸、冰醋酸。饱和碳酸钠溶液的作用:吸收乙醇,中和乙酸,减

7、小乙酸乙酯在水中的溶解度使之易分层析出。导管不伸入液面下的原因:防止倒吸。乙醇乙酸乙酸乙酯沸点78℃117.9℃77℃﹡制得的乙酸乙酯在哪个仪器中?在c试管中(及时分离出乙酸乙酯,提高反应物的转化率)。﹡实验现象:饱和碳酸钠溶液的液面上有透明的油状液体,并可闻到香味。乙酸乙酯沸点较低,边制备,边分离乙酸丁酯制取原料:1-丁醇、冰乙酸、浓硫酸、15%碳酸钠溶液、PH试纸反应温度:115-125℃反应原理:乙酸丁酯的性质:带水果香味的无色液体。沸点:126.3℃密度:0.88g/cm3微溶于水,能与乙醇等互溶

8、。CH3COOH+C4H9OH→CH3COOC4H9+H2O浓硫酸乙酸乙醇1—丁醇乙酸乙酯乙酸丁酯沸点(℃)117.978.511777.06126.3密度(g/cm3)1.050.790.810.900.88水溶性互溶互溶9g/100克水8.5g/100克水3.6g/100克水价格3800元/吨3100元/吨12000元/吨————一些数据1-丁醇乙酸乙酸丁酯沸点117.2℃117.9℃126.3℃乙酸丁酯沸点较高,先制备,

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