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时间:2020-03-10
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1、《化学制药小试》乙酸正丁酯的制备总结报告汇报人:郑梅玲一、制备原理二、仪器&试剂三、实验装置图加热回流装置过滤装置分馏装置过滤装置四、实验流程图1、搭装置、加料、反应:按图装配好反应装置。在圆底烧瓶中按如下加料顺序反应:25毫升正丁醇16毫升冰醋酸3-4滴浓硫酸回流40min五、实验步骤1、250毫升圆底烧瓶中,加25毫升正丁醇、16毫升冰醋酸、2-3滴浓硫酸,混匀。7、将溶液进行过滤处理。8、蒸馏:将干燥后的乙酸正丁酯滤入50毫升烧瓶中,常压蒸馏,收集124-126℃的馏分。六、实验操作注意事项1.浓硫酸起催化剂作
2、用,只需少量即可。2.当酯化反应进行到一定程度时,可连续蒸出乙酸正丁酯,正丁醇和水的三元共沸物(恒沸点90.7℃),其回流液组成为:上层三者分别为86%、11%、3%,下层为1%、2%、97%。故分水时也不要分去太多的水,而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。3.反应终点的判断可观察下面两种现象:一是分水器中不再有水珠下沉;二是从分水器中分出的水量达到理论分水量,即可认为反应完成。4.洗涤操作(分液漏斗的使用):(1)洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。(2)洗涤时要做到充分轻振荡,切忌用力过猛,振荡时间过长,否
3、则将形成乳浊液,难以分层,给分离带来困难。一旦形成乳浊液,可加入少量食盐等电解质或水,使之分层。(3)振荡后,注意及时打开旋塞,放出气体,以使内外压力平衡。放气时要使分液漏斗的尾管朝上,切忌尾管朝人。(4)振荡结束后,静置分层;分离液层时,下层经旋塞放出,上层从上口倒出。七、思考题1、煮菜时加酒加醋为什么产生香味?答:酒和醋在锅里起化学反应,生成一种香料--乙酸乙酯。2、为什么用醋酸与乙醇制备乙酸乙酯时不能用分水器?此时为了提高乙酸乙酯的产率,又该如何?答:因为乙醇的沸点低于水的沸点。因为乙醇和乙酸的酯化反应是可逆的
4、,生成乙酸乙酯和浓硫酸吸水后,生成物减少,反应向正反应方向进行,向着生成乙酸乙酯的方向进行,因此可以提高产率。谢谢
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