行业标准：GBT 12688.3-2011 工业用苯乙烯试验方法 第3部分：聚合物含量的测定.pdf

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1、ICS71．080．15G16a目中华人民共和国国家标准GB／T12688．3—2011代替GB／T12688．3—1990工业用苯乙烯试验方法第3部分：聚合物含量的测定Testmethodofstyreneforindustrialuse—Part3：Determinationofcontentofpolymer2011-05-12发布2011-11-01实施宰瞀髋鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会促19GB／T12688．3—2011刖罱GB／T12688《工业用苯乙烯试验方法》分为以下部分：——第1部分：纯度和烃类杂质的测定气相色谱法；——第3部分：聚合物含量的测定；——

2、第4部分：过氧化物含量的测定滴定法；——第5部分：总醛含量的测定滴定法；——第6部分：工业用苯乙烯中微量硫的测定氧化微库仑法；——第8部分：阻聚剂(对一叔丁基邻苯二酚)含量的测定分光光度法；——第9部分：微量苯的测定气相色谱法。本部分为GB／T12688的第3部分。本部分修改采用ASTMD2121—07{苯乙烯单体中聚合物含量的标准测定方法》(英文版)。本部分与ASTMD2121-07的结构性差异见附录A。本部分与ASTMD2121—07相比主要技术内容变化如下：——规范性引用文件中引用我国标准；——对高纯聚苯乙烯粒子的验收进行了规定；——删除了标准曲线绘制中25℃的温度要求。本部分

3、代替GB／T12688．3—1990《工业用苯乙烯中聚合物含量的测定光度法》。本部分与GB／T12688．3—1990的主要差异为：——修改了标准的名称；——将光度法的测定范围修改为1mg／kg～15mg／kg；——增加了高纯聚苯乙烯粒子配制聚苯乙烯标准贮备溶液的方法；——增加了目视法；——删除了标准曲线绘制中25℃的温度要求。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国石油化工集团公司提出。本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会(SAC／TC63／SC4)归口。本部分起草单位：中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司。本部分主要起草人：杨伟、陆慧丽、姜连成、田江南、李向阳。

4、本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB／T12688．3—1990。GB／T12688．3—2011工业用苯乙烯试验方法第3部分：聚合物含量的测定1范围本部分规定了工业用苯乙烯中聚合物含量的测定方法。本部分的光度法适用于聚合物含量范围为1mg／kg～15mg／kg的苯乙烯样品的测定。样品聚合物含量若大于15mg／kg时，则应在测定前进行适当稀释。本部分的目视法适用于聚合物含量(质量分数)不大于1．0％的苯乙烯样品的测定。样品聚合物含量(质量分数)大于1．0％时，应在测定前进行适当稀释。本部分不适用于工业用苯乙烯中二聚体和三聚体的检测。本部分并不是旨在说明与其使用有关的安全问题

5、，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。注意：苯乙烯为易燃翱，在与过簟化糟、无机酸和三氯化铝等按麓时会发生放热聚台反应．离建度的液态苯乙膏豆其蒸气对眼睛和呼吸系统都有捌激性。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB／T12688的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注勇期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB／T3723工业用化学产品采样安全通则(GB／T3723--1999，ISO3165：197

6、6，idt)GB／T6680液体化工产品采样通则GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB／T66822008，ISO3696：1987，MOD)GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3方法原理3．1分光光度法利用苯乙烯单体中存在的苯乙烯聚合物不溶于甲醇的原理，在苯乙烯试样中加入无水甲醇，在420nm处测定其吸光度，并与定量校准曲线进行比较，确定聚合物的含量。3．2目视法在苯乙烯试样中加入无水甲醇，用目视法观测溶液的浊度，并与标准溶液进行比较，确定聚合物的含量。4试剂和材料除另有注明，本部分使用的试剂应为分析纯。所用的水应符合GB／T6682规定的三级水规格。4．

7、1正己烷。4．2无水甲醇。4．3甲苯。4．4氢氧化钠溶液：40g／L。4．5苯乙烯；纯度(质量分数)≥99．6％。GB／T12688．3—20114．6聚苯乙烯：用等体积氢氧化钠溶液洗涤50mL苯乙烯(4．5)3次，再用等体积水洗涤2次。在第二次水洗后，使苯乙烯通过二层折叠滤纸进行快速过滤。再将约20mL滤得的苯乙烯倒人试管中，置于100℃的烘箱中加热24h，促其聚合。结束时打碎试管，取出聚苯乙烯，弃去所有玻璃，在玛瑙研钵中将聚苯乙烯磨成细粉。4．7商品高