行业标准：GBT 12288-1990 水果、蔬菜制品 乙醇的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB12288-90水果、蔬菜制品乙醇含量的测定Fruitandvegetableproducts-Determinationofethanol本标准等效采用国际标准ISO2448-1973《水果、蔬菜制品中乙醇的测定》。1主题内容与适用范围本标准规定了水果、蔬菜制品中乙醇含量的化学测定方法。本标准适用于水果、蔬菜制品，包括各种酱、泥、果汁、蔬菜汁及罐头制品。本标准只适用于乙醇含量不高于百分之五(用/二)的制品。2原理蒸馏分离乙醇，在硫酸介质中，用重铬酸钾氧化，然后在指示剂菲绕琳亚铁盐的存在下，用硫酸亚铁钱滴定过量的重络酸钾。试剂所有试剂均

2、使用分析纯，使用蒸馏水。.口.甘….硫酸(GB625):比重1.84mg/mL。.勺口‘硫酸溶液:硫酸:水=1:1，比重1.4903.仙氢氧化钙悬浮液:110-,112g氧化钙于1L水中消和而成。3.4重铬酸钾(GB642)溶液:42.572g/L。每毫升此溶液相当于0.01g乙醇。.口甘曰:高锰酸钾(GB643)溶液:1.372g/L。10毫升该溶液相当于1mL硫酸亚铁铁溶液。.翻甘0硫酸亚铁铁(GB661)溶液((NH4)ZFe(SO4)2.6HZ0)170.29A水合硫酸亚铁T&溶于水，加入20mL硫酸(3.1)用水定容至1Lo加人2片铝片稳定。2mL该溶

3、液相当于1mL重铬酸钾溶液(3.4)-3.7邻二氮菲亚铁溶液:溶解0.6958七水合硫酸亚铁(FeS04-7H,0)于l00mL水ItT，加1.4858一水合邻立氮菲并加热以助溶解。4仪器设备4.1蒸馏装置500mL烧瓶上装有一分馏柱及冷凝管，冷凝管末端渐细，延伸部分长度应足以达到l00mL容量瓶之底部。蒸馏装置应达到以下要求:10.0%乙醇/水混合液经过蒸馏乙醇浓度起码为9.98，即在蒸馏过程中乙醉的损失不得超过0.02%o4.2加热装置:不得使烧瓶中的可提物有任何分解。4.3容量瓶:容积100mL。4.4移液管:5.10.20-L.国家技术监督局1990一0

4、3一29批准1990一12一01实施GB12288-904.﹃含酸式滴定管:50mL.4.自.具塞锥形瓶:250-L,4..‘组织捣碎机。4..臼分析天平。5分析步骤5.1试样制备5.1.1固体或浓稠样品(水果、蔬菜、罐头制品等)将样品机械捣碎，仔细混合均匀，冷藏样品要在密封容器中预先融化，样品融化过程中出现的液体，在混合样品以前，要加到样品中并混匀。注意在处理过程中不要让样品发热，且取量应足以进行两个平行测定。与.1.2液体样品样品需充分混合，取量应足以进行两个平行测定。5.2试样的称量称取一定量(准确至0.018)或量取一定体}5',f}7}9}4拍勺样品，

5、该量应使100-L馏出液中收集的乙醇量少于19。注意:样品处理完要及时测定，尤其是罐头制品开封后要马上测定，不然乙醇含量变化很大。5.3测定5.3.1蒸馏用最多180mL水将样品定量转移到蒸馏装置的烧瓶中。加人氢氧化钙悬浮液(用时摇匀)使烧瓶中的试样略呈碱性(pH约为8)。加人玻璃珠或瓷片以控制沸腾速度。在100mL容量瓶中加人10mL水并插人冷凝管，使其延伸部分的末端浸人水中。控制沸腾程度，使馏出液的温度为15一20'C-收集80一85mL馏出液，用水冲洗延伸部分，停止蒸馏。用水定容并摇匀。5.东2氧化准确量取一定体积(「，)的重铬酸钾溶液(3.4)和20mL

6、硫酸溶液(3.2)置子250mL具塞锥形瓶中，摇匀。准确量取一定体积(Vo)馏出液置上述锥形瓶中，用1滴浓硫酸润湿瓶塞并盖好瓶塞，振摇，反应不少于30min，其间不时摇动。所得混合液应不呈绿色，如呈现绿色，说明试样中乙醇含量过高，应减少馏出液的取样量重新氧化，必要时可将蒸馏与氧化时的试验样品一并减少。5.3.3滴定用硫酸亚铁铁溶液(3.6)滴定过量的重络酸盐。过量的重络酸盐应不少于空白滴定中重铬酸盐用量的20%-滴定过程中每次滴加后均需摇动烧瓶，当试液颜色变为蓝绿时，加人4滴邻二氮菲亚铁溶液(3.7),继续滴加硫酸亚铁钱溶液，直至溶液由蓝绿色变为棕色，记下消耗滴

7、定液体积(VZ)。若滴定过了终点，可用高锰酸钾溶液(3.5)准确的回滴至终点，由所用的硫酸亚铁钱溶液的体积减去所用高锰酸钾溶液体积的1/10，此差值即为(V:)。5.3.4用同一制备好的样品做两个平行测定。5.4空白滴定用等体积的蒸馏水甲七替馏出液，在同样的滴定条件下，进行空白滴定，所消耗的硫酸亚铁按溶液的体积为V30氧化时可适当加人一定体积的蒸馏水以使得滴定时终点明显。空白滴定时溶液的总体积要与试验部分总体积相同，以减少滴定误差。操作者也可根据情况，在滴定时选择以下指示剂:1mL正磷酸(85%)比重1.71加1mL浓度为0.58/100mL的二苯胺磺酸钡溶液。

8、GB12288-906计