行业标准：GBT 7731.8-2008 钨铁 锑含量的测定 罗丹明B光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

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1、ICS77．100H11囝酋中华人民共和国国家标准GB／T7731．8—2008代替GB／T7731．8一1987钨铁锑含量的测定罗丹明B光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法Ferrotungsten--Determinationofantimonycontent--Thetetraethylrhodaminephotometriemethodandinductivelycoupledplasma-atomicemissionspectrometry2008-08-19发布2009-04-01实施丰瞀徽鬻黼警矬瞥霎发布

2、中国国家标准化管理委员会仅19GB／T7731．8—2008刖罱GB／T7731的本部分是对GB／T7731．8—1987《钨铁化学分析方法罗丹明B光度法测定锑量》的修订，包括了罗丹明B光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法两个分析方法。本部分代替GB／T7731．8—1987。本部分与GB／T7731．81987比较，主要变化如下：——对罗丹明B光度法的标准文本编写格式进行了规范；——增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会

3、归口。本部分起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司。本部分主要起草人：郑海东、刘冰、张云鹏、韩英琦、李蔡。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB／T7731．8—1987。GB／T7731．8—2008钨铁锑含量的测定罗丹明B光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法警告：使用GB／T7731的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB／T7731的本部分规定了用罗丹明B光度法和电感耦合等离子体原子发

4、射光谱法测定钨铁中的锑量。本部分适用于钨铁中锑含量的测定。罗丹明B光度法测定范围(质量分数)：0．010％～o．060％；电感耦合等离子体原子发射光谱法测定范围(质量分数)：o．010％n0．15％。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB／T7731的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB／T40lO铁合金化学分析用试样的

5、采取和制备3方法一：罗丹明B光度法3．1原理试料以过氧化钠熔融，用水浸出，在含酒石酸的硫酸酸性溶液中，通人硫化氢使锑与铜、锑共沉淀，进行分离，沉淀以硝酸和硫酸处理，加入硫酸锰和高锰酸钾使锑与二氧化锰共沉淀，过滤分离，沉淀以硫酸和过氧化氢溶解，加硫酸铈使锑氧化后，以异丙醚萃取，加罗丹明B，使锑发色，于波长550nm处测量其吸光度。3．2试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。3．2．1过氧化钠，固体。3．2．2无水碳酸钠，固体。3．2．3酒石酸，固体。3．2．4盐酸，p1．19g

6、／mL。3．2．5硝酸，p1．42g／mL。3．2．6硫酸，p1．84g／mL。3．2．7氢氧化铵，P0．90g／mL。3．2．8盐酸，1+1。3．2．9硝酸，1+1。3．2．10硫酸，1+1。3．2．11硫酸，1+2。3．2．12硫酸一过氧化氢混合液，由100mL硫酸(1+6)和2mL过氧化氢混合配制而成。1GB／T7731．8—20083．2．13硫化氢，硫化亚铁和稀盐酸在启普发生器中发生反应制取。3．2．14高锰酸钾溶液，30g／L。3．2．15硫酸锰溶液，500g／U，称取50g硫酸锰(MnSO；·4～7HzO)

7、以水稀释至100mL。3．2．16硫酸铈溶液，30g／L，称取3g硫酸铈ECe(Sq)。·nHzol溶解于100mL硫酸(1+35)中。3．2．17硫酸铜溶液，2g／L。3．2．18酒石酸洗液，10g／L，将1g酒石酸溶解于已通硫化氢(3．2．13)饱和的100mL硫酸(1+100)中。3．2．19罗丹明B溶液，0．2g／L，称取0．02g罗丹明B(Cz8H。tClNzOs)，溶解于100mL硫酸(1+35)中，此溶液在使用时，加热至80℃左右，冷却后再使用。3．2．20异丙醚(CsH，tO)。3．2．21锑标准溶液：3

8、．2．21．1称取0．2743g酒石酸锑钾(KSbOC40。·1／2H：O)，以水溶解，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锑100．0pg。3．2．21．2移取5．00mL锑标准溶液(3．2．21．1)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含锑5．0／zg。3．3仪器分析