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1、第24卷第4期赤峰学院学报(自然科学版)Vol.24No.42008年8月JournalofChifengUniversity(NaturalScienceEdition)Aug.2008基质效应及其消除12段醒妹,张晔(1.四川大学药学院,四川成都610041;2.赤峰学院化学系,内蒙古赤峰024000)摘要:分析基质效应的产生及影响因素.选择合适的样品制备处理方法,优化实验条件,采用液质联用的分析方法,减小基质效应.对血液、尿液、蔬菜、食用肉类中的药物进行准确分析.关键词:基质效应;液质联用;药物分析+中图分类号:TQ460.72文献标识码:A文章编号:1673-260X(20
2、08)04B-0017-02随着人们生活水平的提高,食品安全十分重常因在色谱分析中与目标化合物分离不完全或未要.对食品中的药物含量进行准确的检测,是食品被检测到而进入质谱后产生基质效应.安全的保障.在医疗部门,准确检出药物在体内的1.3基质效应的影响因素含量,是合理用药的基础.然而对生物样品的分析在常规液相色谱一质谱法的方法确证过程中,检测中,往往存在“基质效应”,导致检测结果偏离一般采用同一来源的空白生物样品配制系列标准实际数值.为此,如何准确地分析,就成为人们研究样品和QC样品,其结果往往是方法的精密度和准的重要课题.确度良好.但在方法的实际应用中,因所测定的样1基质效应品具有
3、不同的来源,使得样品基质成分同标准样品1.1基质效应的概念和QC样品相比有一些不同.因基质成分的不同,使国际标准化组织对“基质效应”所作定义是“除得含同样浓度目标化合物的不同来源样品的测定被测定物质以外样本的特征,它可以影响到被测物结果大不相同,从而对测定结果的精密度和准确度的检测及测定结果”.从定义来看,“基质效应”是一带来直接的、严重的影响.因而应用液相色谱一电个很广泛的概念,它几乎存在于所有的样品中,因喷雾质谱法进行药物代谢和药物动力学研究工作为检测样品的任何一个组分时,都不可避免地要受时,在方法建立阶段应对基质效应进行相关的研到“周围的物质”的影响.究,否则因基质效应的存在
4、有时会导致错误的判断1.2基质效应产生的原因和结论.有关基质效应产生的原因,在液相色谱一电喷2基质效应的消除雾电离一质谱法中,一般认为可能源于待测组分与选择合适的样品制备方法是最有效的消除基生物样品中的基质成分在雾滴表面离子化过程的质效应的方法.竞争.其竞争结果会显著地降低(离子抑制)或增加改善色谱分析条件也是重要的方法.如增加待(离子增强)目标离子的生成效率及离子强度,进而测组分的色谱保留时间、改善多组分间的色谱分影响测定结果的精密度和准确度.由于基质中某些离、在保证灵敏度的前提下尽量减小进样体积等,干扰组分的存在会使待测组分离子生成的速度同均可减小基质效应的影响.标准样品相比有
5、显著不同,使得信号响应值产生较优化质谱分析条件.在允许的条件下,改变离大变异.也有人认为基质效应是由于待测组分与基子化方式也是一种有效的方法.目前,基质效应主质中内源性物质共洗脱而引起的色谱柱超载所致.要对ESI方式有显著影响,对大气压化学电离引起基质效应的成分一般为生物样品(如:血浆、血(APCI)的影响尚未见相关报道.因而,若采用ESI[2]清、尿液、组织等)中内源性物质,也可能是药物的方式有显著基质效应,可考虑改用APCI方式.即,多个代谢产物或者一同服用的不同药物.这些成分在选择合适样品制备方法的前提下,采用液相色谱·17·质谱联合使用的方法,可有效地降低基质效应.目中国海
6、洋大学,采用气质联用的分析方法,选前,液质联用在抑制基质效应方面有很多研究.自合适的色谱和质谱条件,改进样品处理方法,可2.1血浆中药物分析的运用以同时检测多种农药,并可避免假阳性.解决了保中科院上海药物研究所,用液相色谱-串联质留时间的漂移,基质效应增强和个别有机磷农药拖谱法同时测定人血浆中二甲双胍和格列吡嗪进行尾的问题.了研究.2.3肌肉组织中药物分析的运用选用ZorbaxExtendC18为色谱柱;乙腈——α-[(叔丁氨基)甲基)]-4-氨基-3,5-二氯苯水——甲酸(70:30:0.3)为流动相;流速为0.50mL.甲醇,俗称克伦特罗,是一种强效β-肾上腺素兴-1min.奋
7、剂,具有舒张支气管、治疗动物和人阻塞性支气质谱条件为:大气压化学电离源(APCI源);正管哮喘的功效,还可以促进动物生长,减少脂肪组离子方式检测;电晕放电电流为4.0uA,毛细管温织,提高动物酮体瘦肉率.但克伦特罗会在动物组度为280℃;气化室温度为420℃;鞘气(N2)压力为织中残留,长期食用含有克伦特罗的食品将会对人600kpa;辅助气(N2)压力为135kPa,吹扫气压力为类健康造成极大的伤害.35kPa;碰撞气(Ar)压力为0.16Pa.浙江省药品检验所,对猪
