化学分析测量误差与数据处理课件.ppt

《化学分析测量误差与数据处理课件.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、第2章化学分析、测量误差与数据处理2.1分析化学概述2.2测量误差2.3少量分析数据的统计处理2.4有效数字8/17/20212.1分析化学概述休息8/17/2021滴定分析将滴定剂从滴定管滴加到待测组分溶液中的操作.1.基本过程:(2)概念:滴定:标准溶液,or滴定剂:已知准确浓度的试剂溶液.化学计量点:滴定过程中,c待滴定组分=c滴定剂时的点.滴定终点:指示剂或终点指示器判断反应终了时的点.(buret)(conicalflask)(1)过程:2.1.3滴定分析法休息8/17/2021(1)滴定反应:滴定所依据的化学反应.滴定终

2、点与化学计量点不一定刚好符合,由此所引起的误差.终点误差:2.分类与滴定方式:(2)分类:①酸碱滴定法(acid-basetitration);②沉淀滴定法(precipitationtitration);③配位滴定法(compleximetry);④氧化还原滴定法(redoxtitration).2.1.3滴定分析法休息8/17/2021①定量;②反应速率;③终点确定.(3)滴定反应应具备的要求:(4)滴定方式:①直接;②间接;③置换;④返滴定.3.标准溶液的配制:(1)直接法:2.1.3滴定分析法休息8/17/2021使99.9

3、%的溶质转移到被转移的容器中用一定的溶剂稀释到容量瓶的刻度线具备以下条件的物质(基准物,standardsubstance)可据所需浓度和体积,称取一定量的物质,溶解后定量转移至容量瓶中定容,摇匀即成.基准物条件:①足够纯度;②组成与化学式完全符合;③稳定,相对分子质量尽量大.(volumetricflask)容量瓶(2)间接法(标定法):先配制近似所需浓度的溶液,再用基准物或另一已知准确浓度的标准溶液来确定它的准确浓度.2.1.3滴定分析法休息8/17/2021abAnBn=对确定的化学反应:aA+bB=cC+dD4.滴定分析中的

4、计算:式中b/a就是物质B与物质A之间反应的化学计量关系.物质B的量与物质A的量之间有以下关系:2.1.3滴定分析法休息8/17/20212.1.3滴定分析法①化学计量关系;②大约浓度或大致含量;③滴定体积一般要控制在20~30mL.依据:休息应用:(1)基准物或样品称量范围确定的计算:8/17/2021例1:以邻苯二甲酸氢钾为基准物标定0.2mol·L-1NaOH标准溶液浓度,若滴定时NaOH溶液体积要控制在20～30mL,求基准物的称量范围(已知M=204).解:∵KHC8H4O4+OH-=KC8H4O4-+H2OnNaOH=n

5、KHA=(cV)NaOH∴mKHA=(cV)NaOHMKHA20mL:mKHA=0.2×20×10-3×204=0.8g30mL:mKHA=0.2×30×10-3×204=1.2g.休息8/17/2021例2:使用基准ZnO标定EDTA溶液浓度(约0.02mol·L-1).为减小称量误差,将ZnO溶解后配成250mL溶液,滴定时用移液管吸取25mL进行.若要使滴定时消耗EDTA溶液的体积控制在20~30mL,问基准ZnO的称量范围应是多少克?(已知Zn2+与EDTA按1:1反应).解:∵n(Zn2+)=n(EDTA)=c(EDTA)

6、V(EDTA)m(ZnO)=n(ZnO)M(ZnO)滴定体积20mL时需ZnO的质量为:m(ZnO)=c(EDTA)V(EDTA)M(ZnO)/1000=0.02×20×81/10000.03g30mL时:m(ZnO)=0.02×30×81/10000.05g称量范围:m(ZnO)=0.3~0.5g.休息8/17/20212.2测量误差休息8/17/20212.2.1误差产生的原因和减免2.2.2误差的表示方法2.2测量误差上节下节返回章休息8/17/2021误差:测定结果减去被测量的真值.2.系统误差产生的原因与规律:1.分类

7、:①系统(systematicerror);②随机(randomerror);③过失(grosserror).在重复条件下,对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值与被测量的真值之差.(1)原因:①方法(method)系统误差::2.2.1误差产生的原因和减免休息8/17/2021分析方法本身的缺陷.如:滴定分析中指示剂选择不当;仪器、量器不准.②仪器(instrument):再如:重量分析中沉淀不完全.指示剂的使用沉淀反应2.2.1误差产生的原因和减免如:锈蚀的砝码或天平(balance)不等臂.休息8/17/2021④主观因

8、素:所用试剂或水(deionized&distilledwater)不合格.③试剂(reagent):操作人员某些主观因素.机械式分析天平再如:容量瓶与移液管不配套.移液管(pipet)2.2.1误差产生的原因和减免休息8/17/20