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1、第2章化学分析、测量误差与数据处理(ChemicalAnalysis,MeasurementErrorandDataProcessing)主要内容:2.1分析化学概述2.2测量误差2.3少量分析数据的统计处理2.4有效数字1.分析过程的基本步骤(取样、预处理、测量、结果计算)2.误差产生的原因及其减免方法,数据处理的基本方法3.滴定分析的基本概念,滴定结果的计算方法4.有效数据的应用,可疑数据的取舍和分析结果的正确表达重点:难点:1.可疑数据的取舍和分析结果的正确表达2.置信度与置信区间3.滴定结果的计算方法2.1分析化学概述2.1.1分析化学
2、的分类和分析化学的进展分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学,它包括化学分析和仪器分析两大部分。化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。常量分析、半微量和微量分析2.1.2化学分析的一般过程1.滴定分析基本过程标准溶液(standardsolutioun),滴定剂,滴定(titration)化学计量点(stoichiometricpoint)s.p.指示剂(indicator),滴定终点(end-point)e.p.指示剂颜色变化的转变点。终点误差(end-po
3、interror)2.分类与滴定方式(1)分类:酸碱滴定法:以质子传递的酸碱反应为基础.沉淀滴定法:以沉淀反应为基础Ag++Cl=AgCl↓配位滴定法:以配位反应为基础M2++Y4-=MY2-氧化还原滴定法:以氧化还原反应为基础2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2+8H2O2.1.3滴定分析法(Titrimetry)2.1.3滴定分析法(2)作为滴定反应必须具备要求:a:反应按一定的反应方程式进行,有确定的计量关系。a:反应定量完成大于99.9%-计量计算依据。b:反应迅速完成,慢反应可加热、加催化剂加快。c:有确定终点方法。(3
4、)滴定方式:直接滴定法、间接滴定法、置换滴定法、返滴定法。返滴定法当试液中待测物质与滴定剂反应很慢(如Al3+与EDTA的反应)或者用滴定剂直接滴定固体试样(如用HCl溶液滴定固体CaCO3)时,反应不能立即完成,故不能用直接法。此时可先准确地加入过量标准溶液,使与试液中待测物质或固体试样进行反应,待反应完成后,再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。2.1.3滴定分析法置换滴定法当待测组分所参与的化学反应不按一定反应式进行或伴有副反应时,不能采用直接滴定法.可先用适当试剂与待测组分反应,使其定量地转换为另一种物质,在用标准溶液滴定这种物质。(以K
5、2Cr2O7标定Na2S2O3标准溶液浓度)2.1.3滴定分析法间接滴定法不能与滴定剂直接起反应的物质,有时可以通过另外的化学反应,以滴定法间接进行测定。(如将Ca2+沉淀为CaC2O4后,用H2SO4溶解,再用KMnO4标准溶液滴定与Ca2+结合的C2O42-,从而间接测定Ca2+。2.1.3滴定分析法(1)基准物的条件:①物质必须具有足够的纯度②物质的组成与化学式应完全符合③稳定④摩尔质量尽可能大些(称量时误差小)3.标准溶液3.标准溶液的配制(1)直接法(2)间接法粗制、标定(standardization)常用基准物:H2C2O4·2H2
6、O,Na2CO3,K2Cr2O7,Na2B4O7·10H2O,KIO3,CaCO3,邻苯二甲酸氢钾,金属锌4.滴定分析中的计算化学反应中的计量关系与化学计算aA+bB=cC+dD物质B的量和物质A的量之间存在以下关系:nB=(b/a)nAb/a为B与A之间反应的化学计量关系① 一般定量计算②滴定分析中的定量计算2.1.3滴定分析法测定结果的计算被测A:WA=mA/mWA被测组分的质量分数mA组分A的质量m试样的质量对直接法(若滴定剂的浓度CB、消耗的体积VB,由A与B反应的计量关系,即得:nA=(a/b)nB=(a/b)CBVBmA=nAM
7、A则WA=(a/b)CBVBMA/m[例1]下列物质中哪些可以用直接法配制标准溶液?哪些只能用标定法配制?H2SO4,KOH,KMnO4,K2Cr2O7,KIO3,Na2S2O3·5H2O解:仅K2Cr2O7,KIO3符合基准物的条件,因而可直接配其标液。[例2]下列说法中何者是正确的?A.物质的量的单位是摩尔;B.摩尔是一物质的量;C.摩尔是一系统的物质的量,该系统中所包含的基本单元数与0.012kg碳-12的原子数相等;D.1摩尔等于6.022045×1023个基本单元;E.摩尔就是摩尔质量.解A、C、D。B的说法含糊不清;E的说法错误。[[
8、例3]有一K2Cr2O7溶液,已知c(K2Cr2O7)=0.01667mol/dm3,求其TFe/K2Cr2O7和TFe2O3/K2Cr