离子交换法课件.ppt

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1、第八章离子交换法原料液细胞分离(离心，过滤)细胞－胞内产物路线一路线二细胞破碎碎片分离路线一A路线一B清液－胞外产物粗分离(沉淀/膜过滤/萃取)纯化(离子交换/层析/吸附脱盐(凝胶过滤、超滤)浓缩(超滤)精制(结晶、干燥)包含体溶解(加盐酸胍、脲)复性离子交换长期以来应用于水处理和金属的回收。主要应用在抗生素、氨基酸、有机酸等小分子的提取分离。一、离子交换法概述3离子交换树脂的结构其结构由三部分组成：1.不溶性的三维空间网状结构构成的树脂骨架；2.与骨架相联的功能基团；3.与功能基团带相反电荷的可移动的活性离子。4离子交换树脂的结构-网络骨架5离子交换树脂结构骨架：接有

2、功能基团，本身是惰性功能基团：连接在骨架上，可与相反离子结合待交换分子：在吸附阶段可与活性离子交换，与骨架上的功能基团结合活性离子：与功能基团所带电荷相反的可移动的离子6活性离子为阳离子，称阳离子交换树脂，与阳离子发生交换活性离子为阴离子，称阴离子交换树脂，与阴离子发生交换7离子交换层析原理开始吸附解吸解吸结束再生①②④⑤③样品解吸剂再生剂-----++-------8二.离子交换树脂的分类按化学功能团分阳树脂，酸性基团，(弱酸性、强酸性)阴树脂，碱性基团，(弱碱性、强碱性)活性离子H＋氢型阳树脂；活性离子OH－羟型阴树脂；活性离子为其它离子统称盐型树脂。9阳离子交换树

3、脂交换前交换达到平衡后10阴离子交换树脂交换前交换达到平衡后11一般以磺酸基一SO3H作为活性基团交换反应：使用时的pH一般没有限制。以磷酸基一PO(OH)2和次磷酸基一PHO(OH)作为活性基团的树脂具有中等强度的酸性。1、强酸性阳离子交换树脂122、弱酸性阳树脂功能团可以为羧基-COOH，-OH(酚羟基）其交换性能和溶液的pH有很大关系。对于羧基树脂，应该在pH＞7的溶液中操作，而对于酚羟基树脂，溶液的pH＞9。133、强碱性阴树脂I型的碱性比II型强，但再生较困难，II型树脂的稳定性较差。使用的pH范围没有限制有两种强碱性树脂：功能基团为：强碱Ⅰ型和II型水溶液中

4、：R≡N＋OH－(Cl－)144、弱碱性阴树脂其交换能力随pH变化而变化，pH越低，交换能力越大。功能团为水溶液中：R－NH3+OH－；RNH2+OH－；R≡NH+OH－15性能阳离子交换树脂阴离子交换树脂强酸性弱酸性强碱性弱碱性活性基团磺酸羧酸季氨胺pH对交换能力的影响无在酸性中交换能力很小无在碱性溶液中交换能力很小盐的稳定性稳定洗涤要水解稳定洗涤时要水解再生需过量的强酸很容易需要过量的强碱再生容易，可用碳酸钠或氨交换速度快慢(除非离子化后)快慢(除非离子化后)5、四类树脂的特性比较16分类代号和骨架代号代号分类名称骨架名称0强酸性苯乙烯系1弱酸性丙烯酸系2强碱性酚

5、醛系3弱碱性环氧系4螯合性乙烯哌啶系5两性脲醛系6氧化还原氯乙烯系三、离子交换树脂的命名17离子交换树脂命名强酸性（001-099）弱酸性（100-199）强碱性（200-299)弱碱性（300-399）×后面交联度（对凝胶型离子交换树脂）对大孔型离子交换树脂，在型号的前面加“Ｄ”表示。18离子交换树脂命名●●●×●Ｄ●●●交联度数值顺序号骨架代号分类代号分类代号顺序号骨架代号大孔型代号００１×７001×7－交联度为7%的苯乙烯系凝胶型强酸性阳离子交换树脂Ｄ315大孔型丙烯酸弱碱性阴离子交换树脂大孔型凝胶型19四、离子交换操作步骤1树脂的选择2树脂预处理3离子交换吸附4

6、洗脱5再生201树脂的选择1）树脂的类型强碱物质选弱酸树脂弱碱物质选强酸树脂中等碱性物质强/弱酸树脂都可以，根据交换容量选择。碱性生化物质，“＋”——选酸性阳树脂，骨架“－”酸性生化物质相反。树脂生化物质适宜的pH范围弱酸pHpK树碱性pHpK物pK树pHpK物弱碱pHpK树酸性pHpK物pK树pHpK物212）交联度的选择根据生化物质分子量考虑。原则：在不影响交换容量的前提下尽量增大交联度。3）树脂的型式：阳树脂：H型、盐型(Na＋NH4＋)阴树脂：OH型、盐型(Cl－)。1树脂的选择弱酸或弱碱树脂选盐型树脂较好。强酸、强碱树脂都可以，但应

7、考虑生化物质稳定性。222树脂预处理物理处理：水洗、过筛，去杂，以获得粒度均匀的树脂颗粒；A、树脂的溶胀（1）用10倍体积量的缓冲液浸泡使之充分溶胀。（2）在溶胀过程中几次更换换缓冲液并间断的进行搅拌。注：不可用磁力搅拌器进行搅拌。23B、装柱（1）更换新的缓冲液，真空抽气若干时间除去小气泡。（2）打开柱出口，用少量缓冲液润洗柱子。（3）将离子交换剂装入柱中。24C、安装层析柱25样品经预处理后即可上样。注：使层析柱液面与树脂表面平行后开始加样。3、上样264、洗脱（1）步进式洗脱－逐级增大离子强度，强度变化过大时，使某些物质无法分离。2