液相色谱维护课件.ppt

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1、岛津液相色谱维护培训赵广义第一部分液相色谱故障排除经验液相色谱常见问题LC10AvpLC-20AProminence液相色谱简易流程图输液泵进样器色谱柱柱温箱检测器溶剂数据处理1.（简单）等度系统储液瓶脱气机泵单元手动进样器色谱柱检测器废液瓶1234567储液瓶脱气机泵单元自动进样器色谱柱检测器废液瓶低压梯度单元混合器2.低压梯度系统123456789储液瓶脱气机泵单元自动进样器色谱柱检测器废液瓶混合器3.高压梯度系统12345678液相色谱故障排除经验故障的确定—至少要重复出现两次以上初步判断故障引起的原因—方法或硬件由经验或平时的积累确定故障原因—平时做好观察和记录当不能确

2、认故障原因时—采用排除法逐一考察可能引起故障的因素确定故障能否自行处理—不要贸然拆卸不熟悉的部件常见故障因素仪器环境：—实验室的温度、湿度、酸度等—实验室震动、灰尘等问题—电源及地线问题使用条件：—流动相（pH值、均匀度、气泡等）—样品（样品分解、氧化、样品溶剂等）—色谱柱（污染、堵塞、塌陷等）硬件问题：—输液泵—进样器—检测器平常保养-做好平常的保养可以有效的降低故障的发生率-做好平常的保养可以延长仪器的使用寿命常做的保养—保持仪器的环境（经常清洁仪器，尤其是灰尘）—泵的保养（使用缓冲盐时要清洗柱塞，水和盐不长期保存在泵里）—进样器要经常清洗，避免污染物吸附或堵塞管路—尽量进

3、行样品前处理—色谱柱要定期清洗，保证柱效及使用寿命—系统中不要长期保存水和盐，长时间不用时应将仪器所有部分全部更换为70％以上的甲醇，避免细菌的滋生及盐的析出。液相色谱常见问题压力异常（偏高、波动）漏液保留时间漂移基线问题（漂移、噪声）峰形异常压力压力是液相色谱中最重要的指标，要经常关注压力的变化。保留时间的变化经常是由于压力问题引起的。不同溶剂即使在相同流速和温度的情况下压力也是不同的。记下仪器正常状态时，在一定条件下（流速、温度）的压力显示值。压力高时首先要确认是色谱柱堵塞还是系统堵塞色谱柱堵时：确认可能造成堵塞的样品的性质，相应选择合适的清洗溶剂。系统堵塞，首先应确认是那

4、一部份堵塞，依据情况排除。容易发生堵塞的部件保护柱及色谱柱线路过滤器管路连接处进样器吸滤器检测器流通池压力低如果压力为零：泵头中没有液体，而是充满了气泡单向阀完全堵死柱塞杆折断压力传感器损坏(流动相流动正常，但无压力)如果有压力但是压力比正常时低：漏液单向阀堵塞压力波动压力在短时间内剧烈波动。泵头中有气泡单向阀脏柱塞密封圈漏液经常漏液的部件泵：柱塞密封圈排液阀手动进样器：转子密封圈磨损检测器：流通池窗口（垫片损坏、透镜破碎）接头处漏液：（接头松动，接头脏，接头磨损，部件不匹配）保留时间不稳定吸滤头脏泵输液不正常（压力波动、气泡等）流动相组分变化流动相缓冲能力不够色谱柱平衡时间不

5、够柱温的变化柱子问题噪音大流动相污染、变质或由低质溶剂配成有地方漏液流动相、泵、检测器流通池内有气泡流动相各溶剂不相溶或混和不均匀检测池能量不足流通池被污染温度影响（检测器和柱温差别太大）其他电子设备的影响基线漂移流动相污染，变质或由低品质溶剂配成流动相不均匀(脱气，使用纯度更高的溶剂)温度波动柱子平衡时间不够流通池被污染或有气泡流通池窗口破裂峰形问题死体积太大柱子被污染或堵塞色谱柱塌陷色谱柱化学或次级保留（硅羟基效应）色谱柱被重金属污染流动相缓冲不足或不合适样品溶剂选择不当，与流动相之间极性差异太大样品过载（浓度或体积）柱温过低鬼峰流动相被污染进样阀残余峰样品中未知物色谱柱中

6、的污染物第二部分日常使用注意点硬件基础知识容易出故障的部件及常见故障的排除液相系统维护流程图吸滤头单向阀柱塞密封圈线路过滤器手动进样器检测器色谱柱一、输液部分管线选择材料不锈钢TeflonPEEK(聚醚醚酮)尺寸0.1mmI.D.x1.6mmO.D.0.3mmI.D.x1.6mmO.D.0.5mmI.D.x1.6mmO.D.0.8mmI.D.x1.6mmO.D.管线材料不锈钢(可用于所有连接)能承受几千kgf/cm2压力酸性或高浓度盐环境中易腐蚀(尤其在pH小于2时)PEEK(可用于所有连接)能承受高达250kgf/cm2压力可在整个PH范围(pH1-14)内使用不适用于高溶解

7、性溶剂如氯仿等Teflon(用于柱后阻尼管、反应管和排液管)化学惰性大能承受5kgf/cm2压力接头不锈钢接头/垫圈主要用于输液泵、进样器的连接能承受400kgf/cm2压力一旦固定，垫圈不可再动PEEK接头主要用于色谱柱、检测器的连接易于安装能承受250kgf/cm2压力容易产生死体积不锈钢接头垫圈PEEK接头死体积死体积可能会引起分离度变差和重现性变差等问题.管线公螺母死体积好的连接差的连接选择原则采用“HPLC”级溶剂避免使用会引起柱效损失或保留特性变化的溶剂对试样有适宜的溶解度溶剂粘