行业标准：GB10323-88 铬铁、硅铬合金化学分析方法电位滴定法测定铬量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC669.15'26卡669.26'282铬铁、硅铬合金化学分析方法GB10323一88电位滴定法测定铬量MethodsforchemicalanalysisferrochromiumandsilicochromioufmThepotentiometrictitrationmethodforthedeterminationofchromiumcontent本标准等效采用国际标准ISO4140--1979《铬铁、硅铬铁—铬量的测定一电位滴定法》主题内容与适用范围本标准规定了电位滴定法

2、测定铬量本标准适用于铬铁、硅铬合金中铬量的测定。测定范围:25.00%-80.00写。方法提要试样用酸分解或碱熔(酸难溶试样)后，以银离子为催化剂，用过硫酸钱氧化铬.加入盐酸分解高锰酸后，用硫酸亚铁钱标准溶液电位滴定测得铬和钒的合量;用高锰酸钾再氧化钒，以亚硝酸盐破坏过量的高锰酸盐，再以尿素破坏过量的亚硝酸盐，然后用硫酸亚铁钱标准溶液电位滴定测得钒量，根据差数计算铬量试剂3.1过氧化钠3.2碳酸钠3.3过硫酸钱34尿素3.5磷酸(p1.70g/mL)3.6硝酸(p1.42g/mL)a3.7氢氟酸(p1.14

3、g/mL)3.8硫酸(i+1).3.9盐酸(2+3)。3门0硝酸银溶液(5g/L)。3.11高锰酸钾溶液(25g/L)3.12亚硝酸钾溶液(10g/L)。3.13重铬酸钾基准试剂3.14硫酸亚铁铰标准溶液c[(NH,),Fc(SO,),-6H,OD-0.17m.1/1,e3.14门配制称取65g硫酸亚铁按，用500mL水溶解完全后，加入100mL硫酸(3.8)，冷却后稀释至}000mL,混匀。中华人民共和国冶金工业部1988一12一20批准1990一01一o1实施GB10323一883.14.2标定称取1.

4、0000g预先在105'C烘至恒量并保存于干燥器中的重铬酸钾(3.13)，移入600mL烧杯中，用100mL水溶解，加入30mL硫酸(3.8),稀释至300mL，以下按6.3.3和6.3.4进行硫酸亚铁按标准溶液对铬的滴定度按式(1)计算::一0.315.35(I)式中:TmL硫酸亚铁按标准溶液相当于铬量,8;0.3535一一Ig重铬酸钾相当于铬量,g;—标定时所消耗硫酸亚铁按标准溶液的体积,mL4仪器们柑涡铁、镍、错、氧化铝或瓷钳锅，容量切mL42电位滴定仪:配有铂和甘汞电极们电动搅拌器或磁搅拌器5试样5

5、.1高碳铬铁和硅铬合金试样应通过0.125mm筛孔5.2微碳、低碳、中碳铬铁试样(钻样)应通过1.68mm筛孔。6分析步骤6.1试样量称取0.500。9试样62空白试验随同试样做空白试验6.3测定6.3.1将试样(6.1)置于已盛有10g(或7g)过氧化钠(3.1)和3g碳酸钠(3.2)的钳祸中，仔细混匀。用柑祸钳钳住钳1$在火焰土旋动，开始时缓慢加热，然后用较强火焰加热至熔融完全.柑祸底部的金属微粒消失(约6min)，冷却柑祸将钳锅放人600mL烧杯中，加人约150mL水，盖上表皿，小心加热至熔融物浸出，

6、取出柑祸洗净冷却，加入40mL硫酸(3.8)，加热至溶液澄清，取下，将溶液稀释至约300mL63.1.1用酸溶解低碳铬铁(含碳量不大于0.50%)。将试样(6.1)置于600mL烧杯中加入25mL硫酸(3.8),缓慢地加热20min直至试样完全溶解，加入5mL磷酸(3.5)并蒸发至冒烟.冷却加入10mL水，加热至沸，用硝酸(3.6)氧化并煮沸2min，然后用热水稀释至900mL6.3.1.2用酸溶解硅铬合金(含碳量不大于1.0D0,)。将试样(6.1)置于铂In中加入10-15mL氢氟酸(3.7),逐滴加入

7、15mL硝酸(3.6)，加热至试样完全分解。加入20mL硫酸(3.8)和5mL磷酸(3.5)并蒸发至硫酸烟出现，冷却铂皿，用水洗涤皿壁再加热蒸发至硫酸烟出现，冷却铂皿.{H10---60m【水溶解盐类后移入600mL烧杯中，用水洗涤铂皿并将洗涤物收集于烧杯中，稀释至约300mL.加热至盐类完全溶解6.3.2加入20mL硝酸银溶液(3.10),3滴高锰酸钾溶液(3.}])和8g过硫酸按(3.3).煮沸10min若煮沸5mi。后高锰酸的颜色没有出现，则逐次加入。.5g过硫酸按于热溶液中直至颜色出现).再加入0.

8、5mL盐酸(3.9)以还原过量的高锰酸盐，待高锰酸盐颜色消失后继续煮沸5二门(若高锰酸的颜色没有消退，则逐次加入0.5mL盐酸煮沸直至颜色消失)，将溶浦冷却罕室混_GB10323一886.3.3按6.3.1熔融试样时加入10mL磷酸(3.5)，按6.3.1.1和6.3.1.2溶解试样时加入5mL磷酸(3.5)。将烧杯放在搅拌器上(4.3)，将已连接在电位滴定仪上的电极(4-2)放人溶液中6.3.4在连续搅拌的同时