GB10323-88 铬铁、硅铬合金化学分析方法电位滴定法测定铬量

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1、中华人民共和国国家标准UDC669.15'26卡669.26'282铬铁、硅铬合金化学分析方法GB10323一88电位滴定法测定铬量MethodsforchemicalanalysisferrochromiumandsilicochromioufmThepotentiometrictitrationmethodforthedeterminationofchromiumcontent本标准等效采用国际标准ISO4140--1979《铬铁、硅铬铁—铬量的测定一电位滴定法》主题内容与适用范围本标准规定了电位滴定法测定铬量本标准适用于铬铁、硅铬合金中铬量的测定。测定范围:25.0

2、0%-80.00写。方法提要试样用酸分解或碱熔(酸难溶试样)后，以银离子为催化剂，用过硫酸钱氧化铬.加入盐酸分解高锰酸后，用硫酸亚铁钱标准溶液电位滴定测得铬和钒的合量;用高锰酸钾再氧化钒，以亚硝酸盐破坏过量的高锰酸盐，再以尿素破坏过量的亚硝酸盐，然后用硫酸亚铁钱标准溶液电位滴定测得钒量，根据差数计算铬量试剂3.1过氧化钠3.2碳酸钠3.3过硫酸钱34尿素3.5磷酸(p1.70g/mL)3.6硝酸(p1.42g/mL)a3.7氢氟酸(p1.14g/mL)3.8硫酸(i+1).3.9盐酸(2+3)。3门0硝酸银溶液(5g/L)。3.11高锰酸钾溶液(25g/L)3.12亚硝酸

3、钾溶液(10g/L)。3.13重铬酸钾基准试剂3.14硫酸亚铁铰标准溶液c[(NH,),Fc(SO,),-6H,OD-0.17m.1/1,e3.14门配制称取65g硫酸亚铁按，用500mL水溶解完全后，加入100mL硫酸(3.8)，冷却后稀释至}000mL,混匀。中华人民共和国冶金工业部1988一12一20批准1990一01一o1实施GB10323一883.14.2标定称取1.0000g预先在105'C烘至恒量并保存于干燥器中的重铬酸钾(3.13)，移入600mL烧杯中，用100mL水溶解，加入30mL硫酸(3.8),稀释至300mL，以下按6.3.3和6.3.4进行硫酸

4、亚铁按标准溶液对铬的滴定度按式(1)计算::一0.315.35(I)式中:TmL硫酸亚铁按标准溶液相当于铬量,8;0.3535一一Ig重铬酸钾相当于铬量,g;—标定时所消耗硫酸亚铁按标准溶液的体积,mL4仪器们柑涡铁、镍、错、氧化铝或瓷钳锅，容量切mL42电位滴定仪:配有铂和甘汞电极们电动搅拌器或磁搅拌器5试样5.1高碳铬铁和硅铬合金试样应通过0.125mm筛孔5.2微碳、低碳、中碳铬铁试样(钻样)应通过1.68mm筛孔。6分析步骤6.1试样量称取0.500。9试样62空白试验随同试样做空白试验6.3测定6.3.1将试样(6.1)置于已盛有10g(或7g)过氧化钠(3.1

5、)和3g碳酸钠(3.2)的钳祸中，仔细混匀。用柑祸钳钳住钳1$在火焰土旋动，开始时缓慢加热，然后用较强火焰加热至熔融完全.柑祸底部的金属微粒消失(约6min)，冷却柑祸将钳锅放人600mL烧杯中，加人约150mL水，盖上表皿，小心加热至熔融物浸出，取出柑祸洗净冷却，加入40mL硫酸(3.8)，加热至溶液澄清，取下，将溶液稀释至约300mL63.1.1用酸溶解低碳铬铁(含碳量不大于0.50%)。将试样(6.1)置于600mL烧杯中加入25mL硫酸(3.8),缓慢地加热20min直至试样完全溶解，加入5mL磷酸(3.5)并蒸发至冒烟.冷却加入10mL水，加热至沸，用硝酸(3.

6、6)氧化并煮沸2min，然后用热水稀释至900mL6.3.1.2用酸溶解硅铬合金(含碳量不大于1.0D0,)。将试样(6.1)置于铂In中加入10-15mL氢氟酸(3.7),逐滴加入15mL硝酸(3.6)，加热至试样完全分解。加入20mL硫酸(3.8)和5mL磷酸(3.5)并蒸发至硫酸烟出现，冷却铂皿，用水洗涤皿壁再加热蒸发至硫酸烟出现，冷却铂皿.{H10---60m【水溶解盐类后移入600mL烧杯中，用水洗涤铂皿并将洗涤物收集于烧杯中，稀释至约300mL.加热至盐类完全溶解6.3.2加入20mL硝酸银溶液(3.10),3滴高锰酸钾溶液(3.}])和8g过硫酸按(3.3)

7、.煮沸10min若煮沸5mi。后高锰酸的颜色没有出现，则逐次加入。.5g过硫酸按于热溶液中直至颜色出现).再加入0.5mL盐酸(3.9)以还原过量的高锰酸盐，待高锰酸盐颜色消失后继续煮沸5二门(若高锰酸的颜色没有消退，则逐次加入0.5mL盐酸煮沸直至颜色消失)，将溶浦冷却罕室混_GB10323一886.3.3按6.3.1熔融试样时加入10mL磷酸(3.5)，按6.3.1.1和6.3.1.2溶解试样时加入5mL磷酸(3.5)。将烧杯放在搅拌器上(4.3)，将已连接在电位滴定仪上的电极(4-2)放人溶液中6.3.4在连续搅拌的同时