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《行业标准：GB9873-88 橡胶中铅含量的测定双硫腙光度法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准UDC678.4-878-012橡胶中铅含t的测定GB9873一f,i'.?双硫腺光度法Rubber-Determi⋯侣。.of1a"4content-Dithizonephotometricmethod1主.内容与适用范围本标准规定了用光度法测定橡胶中徽量铅的含量。本标准适用于铅含量不超过1000mg八9的混炼胶和硫化胶，含量较高的试样经调整试样重量或适当稀释试液后也可测定。2原理试样经灰化，加乙酸按溶液，煮沸，溶解铅及其无机化合物。在pH为9--11的涪液中，加入柠橄酸按可防止某些金属干扰，溶液中的铅与双硫
2、踪作用生成红色络合物.加盐酸破坏，用分光光度计侧定与铅含量相当的游离双硫腺含量。其吸光度与标准匹配溶液对比，计算试样中的铅含量。3试剂分析过程中要使用分析纯试剂和燕馏水或相当纯度的水。3.1盐酸(GB622);3.2硝酸(GB626);3.3硫酸(GB625);3.4氢氧化钱(GB631);3.5三氯甲烷(GB682);3.6四氯化碳(GB688);3.730%过氧化氢(HG3-1082);3.8乙酸钱(GB1292);3.9柠檬酸(HG3-1108);3.10亚硫酸钠(HG3-1078);3.11盐酸轻胺(HG3-967);3.1
3、2双硫腺(二苯基硫巴腺)(CZ-072);3.13氰化钾;3.14高纯铅(粉状):含量”9990o,4溶液的配制和标定4.1碱性缓冲液:称取100g柠擞酸于70ml,水中，加适量的氮载化按(约100mL)，冷却后，加5.0g氛化钾、30‘亚硫酸钠.溶解后加氢氧化按至250mL，此时用双硫踪三抓甲烷溶液(浓度为30mg/L)除铅。中华人民共和国化学工业部1988一07一04批准1989一05一01实施GB9873一88分数次萃取，直至溶液内无红紫色、仅呈现双硫膝本身的绿色，即表示铅已除尽。再用三氯甲烷洗去溶液内残留之双硫膝至三氯甲烷无
4、绿色，呈透明为止。加500mL氢氧化按，充分混匀即可。4.2双硫腺溶液(1):在100mL三氯甲烷中溶解10mg双硫踪，盛在棕色瓶内，放于冰箱中如试剂不纯，可按下述步骤提纯:将双硫腺三氛甲烷溶液滤去不溶物后置于分液漏斗中，每次用20mL(1e100)氨水提取数次，此时双硫腺进入水层，合并水层，然后用(1,100)硫酸中和，用三飘甲烷萃取，双硫腺又转入三氯甲烷层。将此双硫脉三抓甲烷溶液盛在棕色瓶中，保存于冰箱内备用。4.3双硫踪溶液(1!):取40mL双硫脉溶液(1)，用四氯化碳稀释至100mL，当夭配制。4.4氰化钾洗涤液:在200
5、mL水中溶解1g氛化钾(注意剧毒!),4.5盐酸溶液:1-1(v/V),4.6盐酸轻胺溶液:在100mL水中溶解15g盐酸经胺。4.7乙酸铁溶液:在100mL水中溶解1gg乙酸按。4.8铅原液:在20mL(1t1)硝酸中溶解。.1000g铅粉，加热溶解后，将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度。此液每立方厘米含100fig铅。4.9铅标准溶液:吸取铅原液10.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此液每立方厘米含10.0ug铅。5仪器5.1分光光度计:可测量在617.5nm附近的吸光度，并配有样品池，池长为20mm.5
6、.2分析天平:分度值为0.1mg,刘马福炉:可控制温度在550士250C,545.瓷柑祸:30mL,容量瓶,25,100,250mL,1L.5.6移液管:],2,5,10mL,曰分液漏斗:100,500mL,5.8定量滤纸及定性滤纸。5.9瓷蒸发皿:100mL.6标准曲线的绘制6.1在一系列100mL分液漏斗中依次加入。,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL铅标准溶液(相应含有0,10,20,30,40和50ug铅)，加入约20mL碱性缓冲液，摇匀，使pH值为9-11，再加2mL15Yo盐酸轻胺溶液，放置5min后，各加入约2
7、ml,双硫膝溶液(11),6.2将上述溶液分别用力振摇萃取1min，如果四氯化碳层呈红色，将下层红色有机层收集于20mL量杯内，直到保持双硫腺的绿色为止。弃去上层溶液，将量杯内铅一双硫脖四抓化碳液移入原分液漏斗中。每次加2mL氰化钾洗涤液进行洗涤，弃去上层过量的双硫脉溶液，使四氯化碳层呈现单纯的粉红色(即铅一双硫腺络合物的颜色)。由于红色的络合物不很稳定，所以将有机溶液加约4滴(1:1)盐酸一起摇动，分解而产生相当铅量的游离双硫腺溶于四抓化碳，仍保持绿色，而铅转移到水状盐酸相中。将得到的绿色四氮化碳溶液用漏斗过滤到25mL容量瓶中，
8、用四抓化碳稀释至刻度(四氯化碳萃取液通过干滤纸以除去悬浮的水滴)6.3用20mm比色皿在波长为617.5n处，以纯四氯化碳作参比，测吸光度。扣除试剂吸光度读数后，所取99数为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。分析步骤7.1测定不含
