行业标准：GB7731.13-1988 钨铁化学分析方法 燃烧中和滴定法测定硫量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC669.15'27}543.062钨铁化学分析方法GB7731.13一88燃烧中和滴定法测定硫里Me由润，forchemicalanalysisofferrotungstenThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent本标准适用于钨铁中硫量的测定。测定范围簇0.250%,本标准遵守GB1467一79(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定1e1方法提要试样在氧气流中燃烧，将硫全部氧化为二氧化硫，吸收于过氧化

2、氢溶液中使其成为硫酸，用氢氧化钠标准溶液滴定2试剂及材料本标准中所用水均为煮沸驱尽二氧化碳并已冷却的蒸馏水。2.1氧气纯度大于99.5%2.2高温燃烧管:OXL，..t20-24X600.2.3瓷舟预先在1400℃的高温燃烧管中通氧灼烧5m访,冷却备用2‘月硅胶、活性氧化铝或高氯酸镁。2.5碱石灰或氢氧化钠:粒状。2.6铬酸饱和硫酸于硫酸(p1.84g/mL中加入重铬酸钾或无水铭酸使其饱和，使甲上部澄清液2.7吸收液;移取3.5m6过氧化氢(30环)用水稀释至1000mL,混匀2.8混合指示剂:称取0.1250g甲基红和0.0830g次甲基蓝，

3、用无水乙醇溶解井稀释至100mL,2.9氨基磺酸标准溶液称取约0.1000g(精确至0.1mg)预先在真空硫酸干操器中干操约48h,纯度大于”90%的氨基磺酸(NH,SO,H)于300ml.烧杯中，用30mL水使之完全溶解，移入500mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀2.10氢氧化钠标准溶液:。(N.OH)二0.005mol/L2.10.1配制称取。.2000g氢氧化钠溶解于1000mL水中，加入1mL新配制的氢氧化钡饱和溶液，混匀，隔绝二氧化碳放置2-13日，使用时取上部澄清液。2.10.2标定移取20.。。.L氨基磺酸标准溶液(2.9)

4、于250mL锥形瓶中.加入100mL水，加入10滴澳百里香酚蓝指示剂(0.)0/n)，立即用氢氧化钠标准溶液(2.10.1)滴定至溶液由黄色变为纯蓝色并保持30s不褪为终点2.10.3用120mL水按2.10.2中自加入10滴惶百里香酚蓝指示剂(0.1Y)起做空白试验按公式(U)计算氢氧化钠标准溶液的浓度中华人民共和国冶金工业部1988-02一02批准，98，03一。1实施GB7731.13一881000Xm·fX2-2-010m·了X80c幸97.093X(V，一V,)=97.093X(V，一Vo)式中:。-一氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，

5、mol/L;二—氨基磺酸的称取量，9;了—氨基磺酸的纯度，%(，/。);v，—标定时所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,mL;Va标定时空白试验所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL;97.093氨基磺酸的摩尔质量,g/molo3仪器及装t3.1定硫装置见图1:图11-氧气瓶;2-氧气压力表;3-流量计;4-缓冲瓶，5-洗气瓶，内盛铬酸饱和硫酸;6一千燥塔，内盛碱石灰或氢氧化钠(粒状);7-洗气瓶，内盛硫酸(pl.848/.L);8-千操塔，内盛硅胶、活性氧化铝;9-两通活塞;1。一高温燃烧炉(长约300mm);11一自动温度控制器(附热电偶)，控制

6、炉温在1400--1450℃;12-高温燃烧管卜13-瓷舟，14一硅胶塞冬15一千操管，16-吸收瓶(不带浮珠);17-参比液;18-微量滴定管3.2吸收瓶见图2:463G日7731.13一884试样试样应全部通过0.088mm筛孔分析步骇5门试样量称取0.50008试样5.2侧定5.2.1连接定硫装置各部分并检查气密性，加热高温僻烧管(12),使管内温度升至1400-1450℃5.2.2移取40mL吸收液(2-7)于吸收瓶(16)中，加入5滴混合指示剂(2.6)，以700^900mL/min的流最通氧约5min，以赶尽溶液中二氧化碳，此时洛液

7、如呈红紫色，则滴加氢氧化钠标准溶液(2.10)至溶液为亮绿色5.2.3将试样(5.1)置于瓷舟(2.3)中，然后推入高温燃烧管(12)的中心高温部位，塞紧硅胶塞(14)(特别注意密封)，稍稍通入氧气使吸收液不回流.5.2.4以200mL/min的流量通入氧气使试样姗烧5mm，再以700^-900mL/min的软气流量(入口流量)导人吸收瓶(16)使二氧化硫被吸收，燃烧10min后，用氢氧化钠标准溶液(2.10)滴定至溶液由红紫色变为亮绿色然后以1000--1200mL/min的氧气流量由两通活塞(9)控制间歇通氧5min，如溶液呈红紫色，继续以

8、氢氧化钠标准溶液(2.10)滴定至亮绿色。停止通氧。再用上述吸收液洗涤干操管(15)及连接部位的管道，导入吸收瓶中，如溶液呈红紫色，则继续以氢软化钠标