GBT8705.4-1988 磷铁化学分析方法 燃烧中和滴定法测定硫量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC669.15'779磷铁化学分析方法:543.082GB8705.4-88燃烧中和滴定法测定硫量MethodsforchemicalanalysisofferrophosphorusThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent本标准适用于磷铁中硫量的测定。测定范围:不大于0.60%.本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要试样在氧气流中燃烧，将硫全部氧化为二氧化硫。吸收于过氧化氢溶液中使其成为硫酸，用氢氧化钠标准溶液

2、滴定。2试剂及材料本标准中所用水均为煮沸驱尽二氧化碳并已冷却的蒸馏水。2.1氧气:纯度大于99.50002.2高温燃烧管:0XL,mme20^24X6002.3瓷舟:预先在1400℃的高温燃烧管中通氧灼烧5min,冷却备用。2.4高纯铁:粉状，硫量小于。00100o02.5硅胶、活性氧化铝或高氯酸镁26碱石灰或氢氧化钠〔粒状)。2.7铬酸饱和硫酸:于硫酸(p1.84g/mL)中加入重铬酸钾或无水铬酸使其饱和，使用r.部澄清液2.8吸收液:移取3.5mL过氧化氢(30%)用水稀释至1000mL,混匀。2.9混合指示剂:称取0.1250g甲基红和0.0830g次甲基蓝，用无水乙醇溶解并稀释至100

3、mL2.10氨基磺酸标准溶液称取约。.1000g(精确至。.1mg)预先在真空硫酸干燥器中千燥约48h、纯度大于99.90的氨基磺酸(NH,SO,H)于300mL烧杯中，用30mL水使之完全溶解，移人500mL棕色容量瓶中。以水稀释至刻度，混匀。2.11氢氧化钠标准溶液:C(NaOH)一0.005mol/Lo2.11.1配制称取。.2000g氢氧化钠溶解于1000mL水中，加入1mL新配制的氢氧化钡饱和溶液，混匀，隔绝二氧化碳放置2-3日，使用时取上部澄清液2.11.2标定移取20.00mL氨基磺酸标准溶液(2.10)于250mL锥形瓶中，加入100mL水，加人10滴澳百里香酚蓝指示剂(0.1

4、%)，立即用氢氧化钠标准溶液(2.11.1)滴定至溶液由黄色变为纯蓝色并保待30s不退为终点2.11.3用120mL水按2.11.2中自加入10滴澳百里香酚蓝指示剂(0.1Y,)起做空白试验。中华人民共和国冶金工业部1988一02一02批准1989一03一01实施Gs8705.4一88按公式(1)计算氢氧化钠标准溶液的浓度:丝1000又rrt·f义50Dc=97.093灰了V,-V,)一死97.万0m93"XfX(V4}0-V})式中:‘一一氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L;。—氨基磺酸的称取量，9;f一氨基磺酸的纯度，%(m/m);V,—标定时所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,mL;

5、V,—标定时空白试验所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,mL;97.093一氨基磺酸的摩尔质量,g/mol,3仪器及装置3.1定硫装置见图1:图」1-氧气瓶;2-氧气压力表;3-流量计;4一缓冲瓶;5-洗气瓶，内盛铬酸饱和硫酸;6一干燥塔，内盛碱石灰或氢氧化钠(粒状);7-洗气瓶，内盛硫酸〔p1.849/.L);8一干燥塔，内盛硅胶、活性氧化铝;9--两通活塞;10-高温燃烧炉(长约300-.);11一自动温度控制器(附热电偶)，控制炉温1400--1450℃;12-高温姗烧管;13-瓷舟;“一硅胶塞;i5一干燥管;16一吸收瓶(不带浮珠);17-参比液;18-微量滴定管3‘2吸收瓶hi图2GB8

6、705.4一88图24试样试样应全部通过0.088mm筛孔。5分析步骤5.1试样量称取0.50008试样。5.2空白试验将预先盛有1g高纯铁(2.4)的瓷舟(2.3)按5.3进行空白试验。5.3测定5.3.1连接定硫装置各部分并检查气密性，加热高温然烧管(12)，使管内温度升至140。一1450C5.3-2移取40mL吸收液(2.8)于吸收瓶(16)中，加入5滴混合指示剂(2.9)，以700900mL/min的流量通氧约5min,以赶尽溶液中二氧化碳。此时溶液如呈红紫色，则滴加氢氧化钠标准溶液(2.11)至溶液为亮绿色。5.3.3将试样(5.1)置于瓷舟(2.3)中，再搜盖1g高纯铁(2.4)

7、，然后推人高温燃烧管(12)的中心高温部位，塞紧硅胶塞(14)(特别注意密封)，稍稍通入氧气使吸收液不回流5.3.4以200mL/min的流量通人氧气使试样燃烧5min，再以700^900mL/min的氧气流量(入口流量)导入吸收瓶(16)使二氧化硫被吸收，燃烧10min后，用氢氧化钠标准溶液(2.11)滴定至溶液由红紫色变为亮绿色，然后以1000^-1200mL/min的氧气流量，由两通活塞(9