行业标准：GB7731.14-1988 钨铁化学分析方法 极谱法测定铅量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC669.15'27巧43.06钨铁化学分析方法7731.14一88极谱法测定铅量MethodsforchemicalanalysisofferrotungstenThepolarographicmethodforthedeterminationofleadcontent主题内容与适用范围本标准规定了极谱法测定铅量。本标准适用于钨铁中铅量的测定测定范围:0.001%一。.05y,o方法提要试样用稍酸、氢氟酸得解，高氯酸发烟，加入酒石酸，用氢氧化钠调酸度，溶解钨酸在pFf7.5-8.0的

2、情况下，以硝酸铜为载体，用硫代乙酞胺沉淀铅与干扰元素分离再以铁为载休，用氢氧化馁分离铜在高氯酸和磷酸底液中以氮气除氧，在波电位值为一。.51V情况下进行示波极谱分析试剂3，1氢氟酸伽1.15g/mL)3.2硝酸(p1.42g/mL)3.3盐酸(1+1)e3.4盐酸(1干2)03.5盐酸、硝酸混合酸(3+土)3.6高氯酸(p1.67g/mL)3.7磷酸溶液(1mol/L)。3.8氢氧化铁(p。·90g/mL)a3.9氢氧化钱(1-42)3.10氢氧化铰(1+100)a3.11氢氧化钱(1十200)。3.12氢氧化

3、钠溶液(250g/L)3，13硝酸铜溶液(10g/L)3.14硝酸铁溶液(1g/f.)e称取1g硝酸铁，溶解在50mL水中。加入5mL硝酸，移入1000ml容壁瓶中.用水稀释至刻度。混匀3.15酒石酸溶液(500g/L)。3.16柠檬酸溶液(500g/L)p3.17硫代乙酞胺溶液(20g/L)3.18铅标准溶液中华人民共和国冶金工业部1988一12-20批准1990一01-01实施GB7731.14一883.18.1称取。.1000g光谱纯铅，置于200mL烧杯中加入15mL硝酸(3.2)溶解后，将溶液移入10

4、00mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含0.01mg铅3.18.2移取20.00mL铅标准溶液(3.18.1)于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含0.001mg铅。3.13氮气,氢气(不含氧)4仪器示波极谱仪口5试样试样应通过0.688mm筛孔。6分析步骏6.1安全措施使用高氯酸必须在通风柜内进行，注意防火。62试样量按表I称取试样量︸一表I铅一试样量，90.001-0.005弓、日n>0.005--o.050.Soo6.3空白试验随同试样做空白试验6.4校止试验随同试样侧定同

5、时验证卜作曲线6.5测定6.5.1将试样(6.2)N.于200mL铂皿中，加入5mL硝酸(3.2)滴加5mL氢氟酸(3.1)，加热溶解，加入10mL高氯酸(3.6)加热蒸发冒高氯酸烟至近干，取下冷却，加入10mL盐酸(3.3)溶解盐类，将溶液移入250mL烧杯中，用水冲洗铂皿，再滴加氢氧化钠溶液(3.12),溶解铂皿内壁的少量钨酸，并用水冲洗干净，保持溶液体积在100mL左右，加入15mL酒石酸溶液(3.15),用氢氧化钠溶液(3.12)使钨酸沉淀完全溶解.加热煮沸2min，取下冷却，用盐酸(3.3)中和使刚果

6、红试纸变成蓝色，加入20mL柠檬酸溶液(3.16),2mL硝酸铜溶液(3.13),用氢氧化钱(3.9)继续中和至pH7.5-8.0，然后加入10mL硫代乙吼胺溶液(3.17)，在90-90C温度下，保温静置10--15min，再加入10mL硫代乙酞胺溶液(3.17)将溶液在40-50C温度下，保温静置2h6.5.2沉淀用双层定量滤纸过滤，用冷氢氧化钱(3.11)洗涤7--10次。滤纸上沉淀用20mL盐酸、硝酸混合酸(3.5)，分3次溶解沉淀于原烧杯中，用热水洗净滤纸，溶液加热蒸发至干，取下，加入10mL硝酸(3

7、.2)蒸发至干，再加入10mL硝酸(3.2)然后蒸发至干，取下，加人10mL硝酸(3.2)加热溶解盐类，加水至150mL，加入20mL硝酸铁溶液(3.14)，用氢氧化按(3.8)中和至铁沉淀出现后过量10mL,加热煮沸后，立即取下，用定量滤纸过滤，用热氢氧化钱(3.10)洗涤7-10次6.5.3滤纸上沉淀物，用15mL热盐酸(3.4)分3次溶解于原烧杯中，用热水洗净滤纸，加入2mL高GB7731.14一88抓酸(3.6),加热蒸发至出现高氯酸烟时，立即取下，稍冷，加入10mL磷酸溶液(3.7)溶解盐类，冷却至室

8、温，将溶液移入50mL容量瓶中，用磷酸溶液(3.7)稀释至刻度，混匀6.5.4取溶液(6.5.3)置于电解池中，通入氮气或氨气5min。在波电位值为一0.51V,汞阴极的条件「侧量波高6.5.5减去随同试验所测得的空白试验波高，从工作曲线上查得相应的铅量6·6工作曲线的绘制6.6.1移取0,1.00,3.00,5.00,7.00,9.00ML铅标准溶液(3.18.2)6.6.2移取5.