行业标准：GB8570.5-88 液体无水氮水分的测定卡尔·费休法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UOC二!一t3:翻氮0液体无水氮CB6570.5_8$水分的测定卡尔·费休法Liquefiedanhydrousammonia-DetermInationo,watercontent-KarlFischermethod本标准等效采用国际标准ISO7105-85《工业用液体无水氨—水分测定一一粉尔，费休法》。本标准规定了液体无水氨(液氨)水分的卡尔，费休直接电量测定方法。本方法适用于水分等于或大于50mg/kg的产a。注:当水分大于IOOOmg/k婀.可按GB8$70.3测得的残留物含最估算，以适最无水甲醉(3.4)稀释燕发残留物，然后取一定盘稀释溶液测

2、定。I引用标准GB8570.1液体无水氨实验室样品的采取GB8570.3液体无水氨残留物含量的测定重量法GB6283化工产品中水分含量的溯定卡尔·费休法(通用方法)念原理在乙二醉存在下，蒸发液氨试样后，利用水和卡尔.费休试剂(碘、渭化硫、毗睫和甲醇组成b,容液)进行的定量反应。城0+12+so,+3C5线N+ROH、2Cs氏N·HI+CSH5NIi.OSOZOR由直接电量法测定蒸发残留物的水分。容试荆和溶液分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、燕馏水或相当纯度的水。3.1冷冻剂:固体二氧化碳(干冰)和L业酒精混和物，致冷M度一35~一40'C;3.之硫酸(GB625-77):

3、约功%(m/M)溶液，3.3乙二醇(HGB3318-60):水分不大于。.I%(二/m)，如含水量超过，可于500MI乙二醉中加人5A分子筛约50g,塞上瓶塞，摇动后，放置过夜，吸取上层清液使用。注:乙二醇极易吸湿,须防止大气中湿气影响。含，‘甲醇(GB693-7s):水分不大于0.03f(rem,'M),如含水量超过，按3.3规定方法处理;3.3冰乙酸(GB676--78):p=1.05g/L;3.6甲醇一乙酸溶液:100m1冰乙酸(3.5)和900ml甲醇(3.4)相混场忿7卡尔·费休试剂:按GB6283中4.12条规定配制;3.8酒石酸钠(13G3--1101-77)或

4、水，3..甲基红(HG3-958-76).1B/L的951(VI价乙醇溶液;3.105A分子筛:直径3一5mm的粒状干燥剂，使用前于500'C食郭浇2权然后置于含分子筛的干燥器中冷却，使用过的分子筛经水洗、烘于、PAIII浇后可重复使用;公.”活性硅胶:用作填充于燥剂;中华人民共和国化学工业部1987一12-02批准1988-0，一01实施GB8570.5-888.12硅脂:润滑玻璃活塞和磨口接头用。4仪器通常的实验室仪器和:4.1试样取样装置按GB8570.3中4.1条规定及期t图装配仪器。4.2直接电量滴定装置按GB6283中5.1条规定及其附录B图示装配仪器，所用玻璃器

5、件应经过于燥处理，磨口接头用硅脂(3.12)润滑。5取样按GB8570.1规定采取实验室样A。6操作手续6.1试样的采取称量两个各注入约500m1硫酸溶液(3.2)和2滴甲基红溶液(3.9)、并接有自连接点5处逛拍勺连接管的锥形瓶A和B质量，称准至0.1So(3.1)中，至四分之三深度。加入2.0m1乙1醇(3.3),塞将不带塞试管浸人杜瓦瓶内冷冻剂好接上锥形瓶A和Bo，使试管封闭，1和2端·‘⋯”开始进行操作，采取试以下按GB8570.3中6.1条从“旋转活塞3样6.2尔·费休试剂的标定，加甲醇(3.4)至淹没电极，接通电源，打开电磁搅f直接电量滴定装置(4.2)的滴定容器

6、中拌器，调节仪器，使电流计指示出低电流(通常为几个微安)，滴加卡尔。费休试剂(3.7)，使与存在于甲醇中的微量水反应，直到电流计指针突然产生较大偏转，并至少保持稳定1min,在小玻璃管中，称取约。.2508酒石酸钠(3.8),称准至。.00015,移去青霉素瓶塞，迅速将其加入到滴定容器中，然后再称量小玻璃管，通过减差确定加人的酒石酸钠质量。也可由滴瓶加人约0.0405或用10一50闪的微型注射摸趁乏青绿并窿注射水人滴定容器中。水，称量加到滴定容器前、后滴瓶的质量;用待标定的卡尔·费休试剂(3.7)滴定由匕违方法之一加人的已知垦水，到电流计指针达到同样偏斜度，并至少保持稳定1m

7、in。记录用去卡尔·费休试剂的体积。二8测定让氨在室温下经2端慢慢蒸发，直至试管底部为由氨水、乙二醇从杜瓦瓶中取出含试样的试管，等室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止。于滴定容器中，至淹没电极，接通电源，打开通过排泄嘴将滴定容器中残液放掉，加甲醇(3.9)至电流计指针达到标定的同样偏斜度，并至少电磁搅拌器，与标定时一样滴加卡尔·费休试f9(3.7)保持稳定1min.使其沿管壁流下。小b摇匀后，迅速转移人滴定打开试管，加人10.0ml甲醇一乙酸溶液(3.6),容器中，继续用10.0ml甲醇一乙酸溶液数份洗