GB8570.5-88 液体无水氮水分的测定卡尔·费休法

GB8570.5-88 液体无水氮水分的测定卡尔·费休法

ID:23538978

大小:130.68 KB

页数:3页

时间:2018-11-08

GB8570.5-88 液体无水氮水分的测定卡尔·费休法_第1页
GB8570.5-88 液体无水氮水分的测定卡尔·费休法_第2页
GB8570.5-88 液体无水氮水分的测定卡尔·费休法_第3页
资源描述:

《GB8570.5-88 液体无水氮水分的测定卡尔·费休法》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库

1、中华人民共和国国家标准UOC二!一t3:翻氮0液体无水氮CB6570.5_8$水分的测定卡尔·费休法Liquefiedanhydrousammonia-DetermInationo,watercontent-KarlFischermethod本标准等效采用国际标准ISO7105-85《工业用液体无水氨—水分测定一一粉尔,费休法》。本标准规定了液体无水氨(液氨)水分的卡尔,费休直接电量测定方法。本方法适用于水分等于或大于50mg/kg的产a。注:当水分大于IOOOmg/k婀.可按GB8$70.3测得的残留物含最估算,以适最无水甲醉

2、(3.4)稀释燕发残留物,然后取一定盘稀释溶液测定。I引用标准GB8570.1液体无水氨实验室样品的采取GB8570.3液体无水氨残留物含量的测定重量法GB6283化工产品中水分含量的溯定卡尔·费休法(通用方法)念原理在乙二醉存在下,蒸发液氨试样后,利用水和卡尔.费休试剂(碘、渭化硫、毗睫和甲醇组成b,容液)进行的定量反应。城0+12+so,+3C5线N+ROH、2Cs氏N·HI+CSH5NIi.OSOZOR由直接电量法测定蒸发残留物的水分。容试荆和溶液分析中,除非另有说明,限用分析纯试剂、燕馏水或相当纯度的水。3.1冷冻剂:固

3、体二氧化碳(干冰)和L业酒精混和物,致冷M度一35~一40'C;3.之硫酸(GB625-77):约功%(m/M)溶液,3.3乙二醇(HGB3318-60):水分不大于。.I%(二/m),如含水量超过,可于500MI乙二醉中加人5A分子筛约50g,塞上瓶塞,摇动后,放置过夜,吸取上层清液使用。注:乙二醇极易吸湿,须防止大气中湿气影响。含,‘甲醇(GB693-7s):水分不大于0.03f(rem,'M),如含水量超过,按3.3规定方法处理;3.3冰乙酸(GB676--78):p=1.05g/L;3.6甲醇一乙酸溶液:100m1冰乙酸

4、(3.5)和900ml甲醇(3.4)相混场忿7卡尔·费休试剂:按GB6283中4.12条规定配制;3.8酒石酸钠(13G3--1101-77)或水,3..甲基红(HG3-958-76).1B/L的951(VI价乙醇溶液;3.105A分子筛:直径3一5mm的粒状干燥剂,使用前于500'C食郭浇2权然后置于含分子筛的干燥器中冷却,使用过的分子筛经水洗、烘于、PAIII浇后可重复使用;公.”活性硅胶:用作填充于燥剂;中华人民共和国化学工业部1987一12-02批准1988-0,一01实施GB8570.5-888.12硅脂:润滑玻璃活塞

5、和磨口接头用。4仪器通常的实验室仪器和:4.1试样取样装置按GB8570.3中4.1条规定及期t图装配仪器。4.2直接电量滴定装置按GB6283中5.1条规定及其附录B图示装配仪器,所用玻璃器件应经过于燥处理,磨口接头用硅脂(3.12)润滑。5取样按GB8570.1规定采取实验室样A。6操作手续6.1试样的采取称量两个各注入约500m1硫酸溶液(3.2)和2滴甲基红溶液(3.9)、并接有自连接点5处逛拍勺连接管的锥形瓶A和B质量,称准至0.1So(3.1)中,至四分之三深度。加入2.0m1乙1醇(3.3),塞将不带塞试管浸人杜瓦

6、瓶内冷冻剂好接上锥形瓶A和Bo,使试管封闭,1和2端·‘⋯”开始进行操作,采取试以下按GB8570.3中6.1条从“旋转活塞3样6.2尔·费休试剂的标定,加甲醇(3.4)至淹没电极,接通电源,打开电磁搅f直接电量滴定装置(4.2)的滴定容器中拌器,调节仪器,使电流计指示出低电流(通常为几个微安),滴加卡尔。费休试剂(3.7),使与存在于甲醇中的微量水反应,直到电流计指针突然产生较大偏转,并至少保持稳定1min,在小玻璃管中,称取约。.2508酒石酸钠(3.8),称准至。.00015,移去青霉素瓶塞,迅速将其加入到滴定容器中,然后

7、再称量小玻璃管,通过减差确定加人的酒石酸钠质量。也可由滴瓶加人约0.0405或用10一50闪的微型注射摸趁乏青绿并窿注射水人滴定容器中。水,称量加到滴定容器前、后滴瓶的质量;用待标定的卡尔·费休试剂(3.7)滴定由匕违方法之一加人的已知垦水,到电流计指针达到同样偏斜度,并至少保持稳定1min。记录用去卡尔·费休试剂的体积。二8测定让氨在室温下经2端慢慢蒸发,直至试管底部为由氨水、乙二醇从杜瓦瓶中取出含试样的试管,等室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止。于滴定容器中,至淹没电极,接通电源,打开通过排泄嘴将滴定容器中残液放掉,加甲醇

8、(3.9)至电流计指针达到标定的同样偏斜度,并至少电磁搅拌器,与标定时一样滴加卡尔·费休试f9(3.7)保持稳定1min.使其沿管壁流下。小b摇匀后,迅速转移人滴定打开试管,加人10.0ml甲醇一乙酸溶液(3.6),容器中,继续用10.0ml甲醇一乙酸溶液数份洗

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文

此文档下载收益归作者所有

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文
温馨提示:
1. 部分包含数学公式或PPT动画的文件,查看预览时可能会显示错乱或异常,文件下载后无此问题,请放心下载。
2. 本文档由用户上传,版权归属用户,天天文库负责整理代发布。如果您对本文档版权有争议请及时联系客服。
3. 下载前请仔细阅读文档内容,确认文档内容符合您的需求后进行下载,若出现内容与标题不符可向本站投诉处理。
4. 下载文档时可能由于网络波动等原因无法下载或下载错误,付费完成后未能成功下载的用户请联系客服处理。