行业标准：GB8654.3-1988 金属锰化学分析方法钼蓝光度法测定硅量.pdf

《行业标准：GB8654.3-1988 金属锰化学分析方法钼蓝光度法测定硅量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中华人民共和国国家标准UDC669.74s543-062金属锰化学分析方法GB8654.3一88相蓝光度法测定硅量MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalThemolybdenumbluephotometricmethodforthedeterminationofsiliconcontent本标准适用于金属锰和电解金属锰中硅量的测定测定范围:。001环^-0.60%o本标准遵守GB1467--78(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样用硫酸分解，硅酸与铝

2、酸馁生成硅钥杂多酸，加入氢氟酸消除磷、砷等杂质的影响，用硫酸亚铁钱还原生成硅铂蓝，于分光光度计波长810n。处测量其吸光度2试剂所用试剂均为优级纯。除硫酸外，均应贮存于塑料容器中，2.1硫酸(6+94)。2.2氢氟酸(1+9)。2.3钥酸按溶液:称取75g钥酸钱C(NH,),Mo,O="4H,OD溶解干温水中，冷却后用水稀释至l000ml使用时再过滤2.4硫酸亚铁按溶液:称取150g硫酸亚铁铰1;(NH,),SO,"FeSO,"6H,O}溶解于500ml水中，加入100ml硫酸(1+9)，用水稀释至1000ml,混匀2

3、.5硅标准溶液:称取0.4280g二氧化硅(纯度不低于99.5%)于铂柑竭中，加入2g无水碳酸钠并混匀，于1000'C高温炉中熔融tO-15min，取出，冷却，置于聚四氟乙烯烧杯中，用水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.2mg硅。2.6硅标准溶液:移取25.00ml硅标准溶液(2.5)于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.01mg硅3仪器分光光度计4试样4.1电解金属锰试样应全部通过。.149mm筛孔。4.2金属锰试样应全部通过0.177mm筛孔5分析步骤5

4、.1试样量中华人民共和国冶金工业部1988一。1一18批准1989一02一01实施Gs8654.3一88按表工称取试样表1硅量，%试样量+8加入硫酸量(2.l,ml溶液稀释体积，ml比色皿，。。0.001^-0.012.000701002>0.01^-0.100.50001002502>0.10^-0.600.200095250I5.2空白试验随同试样做空白试验。53测定5.3.1将试样(5.1)置于300ml烧杯中，用水润湿，盖上表皿，按表1缓慢加人硫酸(2.1),低温加热，待试样完全分解后，用脱脂棉加少量纸浆过滤于

5、与表I相应的容量瓶中，用水洗涤，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀5.3.2移取25.00ml溶液(5.3.1)于100m1容量瓶中，用水稀释至40ml,5.3.3将溶液(5.3.2)置于50℃水浴中，待瓶内温度为50℃时，边摇动边加入10ml铝酸钱溶液(2.3)，用少量水冲洗附着于瓶内壁上的翎酸钱，在50'C恒温水浴中保温5min，并不时摇动，取下流水冷却至室温。5.3.4加入15ml氢氟酸(2.2)混匀，在30s内加入5ml硫酸亚铁按溶液(2.4),混匀，用水稀释至刻度，混匀。静置15min,5.3.5将溶液(5.3

6、.钓移人相应的石英比色皿中，以随同试样的空白溶液为参比，于分光光度计波长810nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量6工作曲线的绘制移取0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,12.00ml硅标准溶液(2.6),置于一组100ml容量瓶中，分别加人9ml硫酸(2.1)，用水稀释至40ml，以下按分析步骤5.3.3-5.3.5款进行，以试剂空白为参比，于分光光度计波长810nm处测量其吸光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算按下式计算硅的百分含量:Si(%’一而ma石"

7、rmX,1000X100式中:ra}—从工作曲线上查得的硅量,mg;r—试液分取比;rao—试样量,9.8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。GB8654.3一88表2%硅量允许差0.001--0.0050.0005>0.005--0.0100.002>0.010--0.0200.003>0.020^-0.0500.004>0.050^-0.1000.005>0.10--0.200.02>0.20-0.600.03附加说明:本标准由遵义铁合金厂负责起草。本标准主要起草人李擎秀、金茂花。自本标准实施之日

8、起，原冶金工业部YB578-65}金属锰化学分析方法》标准作废4B6