行业标准：GB8654.8-1988 金属锰化学分析方法红外线吸收法测定碳量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC689.74t543.062金属锰化学分析方法GB8654.8一88红外线吸收法测定碳量MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalTheinfraredabsorptionmethodforthedeterminationofcarboncontent本标准适用于金属锰及电解金属锰中碳量的测定。测定范围;0.010%-0.400%.本标准遵守GB1467-7吕《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》1方法提要试样于高频感应炉的氧气流中加热憔烧，生成的二氧化碳由氧气载至红外线分析器的测量

2、室，二氧化碳吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得碳量。2试剂及材料2.1丙酮:蒸发后的残余物碳量小于。.00052.2高氯酸镁:无水、粒状2.3烧碱石棉:粒状。24玻璃棉。2.5钨粒:碳量小于。.002%,粒度。，8-1.4mm,2.6锡粒:碳量小于0.002%,粒度0.4^-0.8mm。必要时用丙酮(2.1)清洗，并在室温下干操。2.7氧气:纯度大于99.95，其他级别的氧气若能获得低而一致的空白时，也可以应用。2.8动力气源:氮气或压缩空气，其杂质(水和油)小于0.5%,2.9素质增祸:0Xh,mm:23X23或

3、25X25，并在高于1200℃的高温加热沪中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低2.10增锅钳3仪器及设备3.1红外线吸收定碳仪(灵敏度为1.0ppm)其装置如图中华人民共和国冶金工业部1988一02一02批准1989一03一01实施GB8654.8一88l一氧气瓶;2-两级压力调节器;3一洗气瓶;4,9一卜燥管;5-压力调节器。6一高频感应炉;7-燃烧管;8-除尘器;10-流量控制器;11一氧化碳转化为三氧化碳的转换器;12-除硫器;13一二纵化碳红外检测器3.1.1洗气瓶(3):内装烧碱石棉(2.3)3.1.2干燥管(4,9):内装高氯酸镁(2.2)。3.2

4、气源3.2.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分3.2.2动力气源系统包括动力气(氮气或压缩空气)、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分3，3高频感应炉应满足试样熔融温度的要求3.4控制系统3.4.1微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏和分析结果打印机等口3.4.2控制功能包括自动装卸柑涡和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等3.5测量系统主要由微处理机控制的电子天平(感量不大于1.0mg)

5、、红外线分析器及电子测量元件组成4试样4.1金属锰试样应全部通过0.177mm筛孔。4.2电解金属锰试样应全部通过。.149mm筛孔。5分析步骤5.1试样量称取1.000g试样5.2白试验GO8854.8一88称取1.000g与待测试祥同类型的低碳(碳量小于50ppm)标准试样(如没有同种标样可选用其成分相近的钢标)置于预盛有0.50010.0058锡粒(2.6)的增涡(2.9)内，覆盖1.500士。.005g钨粒(2-5)，于同一量程或通道，按5.5进行测定。重复足够次数，直至得到低而一致的读数。空白值应等于测定的碳量与已知标样碳量之差。记录最小的三次读数

6、，计算平均值，并参考仪器说明书，将平均值输入到分析仪中，则仪器在测定试样时会进行空白值的电子补偿。5.3分析准备5.3.1按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。5.3.2选择设置最佳分析条件。5.3.3应用标准试样及助熔剂按5.5.1和5.5.2做两次试测，以确定仪器是否正常。5.3,4称取1.000g含碳量为。.050%左右的标准试样若干份，按5.5进行测定，其结果披动应在士。.003%范围内，否则应按仪器要求调节仪器的灵敏度54校正试验5.4.1根据待测试样含碳量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型标样(待测试样含碳量应落在所选三个标

7、样含碳量的范围内)。依次进行校正，测得结果的波动应在允许差范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。5.4.2不同量程或通道，应分别测其空白值并校正。5.4.3当分析条件变化时，如仪器尚未预热至1h,氧气1W.柑涡或助熔剂空白值已发生改变时，都要求重新测定空白并校正。5，5测定5.5.1按待测试样的含碳量范围，分别选择仪器的最佳条件:如仪器的燃烧积分时间、比较水准〔或设定数)的设置条件。5.5.2将称取的试样(5.1)置于预先盛有0.500g锡粒(2.6)的柑涡(2-9)内，覆盖1.500g钨粒(2.5)，钳取柑竭放到炉台柑涡座上，按仪器说

8、明书操作，开始分析并读取结果。6允许差实验室之间分析