行业标准：GB5194.2-1985 高冰镍化学分析方法 磺基水杨酸光度法测定铁量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC669.24:543.42高冰镍化学分析方法GBB。5:159446272-85磺基水杨酸光度法测定铁量MethodsforchemicalanalysisofnickelmatteThesulfosslicylicacidphotometricmethodforthedeterminationofironcontent本标准适用高冰镍中铁量的测定。测定范围:0.50--7.00%.本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样用硝酸一氯酸钾分解，在pH1.5-3.0条件下，铁(in)与磺基水杨酸生成揭红色络合物，于

2、分光光度计波长545nm处测量其吸光度。被Al溶液中含30m8镍、10mg铜、0.5m8钻不F扰*9定。2试剂2.1盐酸(比重1.19)。2.2盐酸(1+3)。2.3氢氧化馁(1+3)。2.4硝酸一氯酸钾饱和溶液:以硝酸(比重1.42)、氯酸钾配制。2.5磺基水杨酸溶液(10%):称取log磺基水杨酸溶于水并稀释至100m1，用氢氧化铁(2.3)调至pH2左右。2.6铁标准溶液:称取0.10008纯铁(99.9%以上)，置于250m,烧杯中，加人loml硝酸(1+1),加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却。移入1000m1容量瓶中并用水稀释至刻度，混匀。此溶液Iml含loop8铁。3仪器

3、分光光度计。4分析步骤4.1测定数量4.1.1称取四份试样进行测定，测定结果之极差值不大于0.10%时，取其平均值，否则，需重新测定。4.2试样量按表1称取试样。表1一-一0.50-5.00一一卜一t404.5000U85.00-7.000.2000国家标准局1985一0一18发布1986一03一01实施GB5194.2-854.3空白试验随同试样做空白试验。4.4测定4.4.1将试样(4.2)置于250m]烧杯中，加人少1水润湿，加人loml盐酸(2.1),微热冷1;j;加人10m1硝酸一氯酸钾饱和溶液(2.4)、加热使试样完全溶解彼蒸发至近1,冷却_加人鱿，，，一」·All热使盐类

4、溶解，冷却。川水移入loom!容量瓶中花稀释至刻度，混匀。4.4.2移取2.00m]试液以.4.1)于三LOOml容u瓶r1.4.4.8加入约60m1水，用氢氧化诊(2.幻及盐酸(2.2)调,PH1.5一3.0,加入:17"-酸溶液(25)，用水稀释至刻度，混匀。移取Tip溶液}3cm比色Pa{4.4.4以随同试样的空H作参比，」;分光光度计波长54511M处测4'i:吸允度。从纬1hii,:相应的铁量。4.5工作曲线的绘制移取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00m]铁标准溶液(2.6)，分Yjlj置卜M100m1容鼠瓶中，以下按4.4.3进行，以试剂空白为参比，

5、f分光光度计波长545nm处测U其吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5分析结果的计算按下式计算铁的百分含量:Fe(%)-止n,一一一x100，_V,xin,式中:，，—自工作曲线上查得的铁a,pH;阴。—试样量,8;V,—分取试液体积，milVo—试液总体积，ml。6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。铁量允许差0.50-2.000.12)2.00一5.000.15>5.00一7.000.20附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由金川有色金属公司、成都电冶厂负责起草。本标准由成都电冶厂起草。本标准主要起草人晏奋扬。自本标准实施之日起，

6、原冶金工业部部标准YB589-65《浴冰镍化学分析方法》作废