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1、2008年第16卷合成化学Vol.16,2008第3期,337～339ChineseJournalofSyntheticChemistryNo.3,337～339·研究简报·3线性体合成氨基硅油1,2111李晓岚,孙静,冯玉军,魏德卿(1.中国科学院成都有机化学研究所,四川成都610041;2.中国科学院研究生院北京100049)摘要:通过线性体三甲基甲硅烷基终端的聚二甲基硅氧烷与N2β2氨乙基2γ2氨丙基甲基二甲氧基硅烷在NaOH催化下进行水解共缩聚反应得到外观透明、存放稳定、无杂质的氨基硅油,产率大于95%。关键词:线性体
2、;氨基硅油;水解;缩聚中图分类号:O627.41文献标识码:A文章编号:100521511(2008)0320337203SynthesisofAminosiliconefromLinearPolydimethylsiloxane1,2111LIXiao2lan,SUNJing,FENGYu2jin,WEIDe2qing(1.ChengduInstituteofOrganicChemistry,ChineseAcademyofSciences,Chengdu610041,China;2.GraduateUniversityof
3、ChineseAcademyofSciences,Beijing100049,China)Abstract:Aminosiliconeinyieldof95%wassynthesizedbyhydrolysisandcondensationbetweentri2methylsilyl2terminatedlinearpolydimethylsiloxaneandN2β2aminoethyl2aminopropyl2methyl2dimethox2ysilaneusingsodiumhydroxideasacatalyst.Am
4、inosiliconehadanappearanceofclarity,agoodstor2agestabilityandnoimpurities.Keywords:linearpolydimethylsiloxane;aminosilicone;hydrolysis;condensation氨基硅油,可以看成是二甲基硅油分子中的得到的一般是无规共聚物,氨基分布不均,而且转[1]部分甲基被氨烃基取代后的产物。二甲基硅化率不高(80%～90%),另外产物中存在的混合[5]油具有高表面活性、高热稳定性和高化学稳定性,环体难以去除,
5、影响氨基硅油的质量。氨基的极性极低,表面张力能够均匀地分散并吸本文报道通过线性体三甲基甲硅烷基终端的附在纤维表面,可与纤维表面的羟基、羧基相互作聚二甲基硅氧烷(DC200,1000cp)与YDH2602用,形成取向的吸附膜。吸附膜使纤维间的摩擦在碱催化下进行水解共缩聚反应,得到外观透明、力降低,产生良好的柔软滑爽性能及丰满的手感,存放稳定、无杂质的氨基硅油(1,Scheme1),产因此氨基的引入赋予其特殊的反应性和吸附性,率高于95%。并考察了缩聚反应条件。使得氨基硅油在纤维整理、树脂改性、皮革、化妆[2～4]1实验部分品和涂
6、料等领域有着广泛的应用。典型的改性氨基硅油是侧链或端基具有氨丙基或N2β2氨1.1仪器与试剂乙基2γ2氨丙基甲基二甲氧基硅烷(YDH2602),目东京计器株式会社BBLB型粘度计;Nico2前工业上以D4与氨基硅单体的本体聚合为主,LETMX2IEFT2IR型红外光谱仪(KBr压片)。3收稿日期:2007208221作者简介:李晓岚(1980-),女,汉族,河南鹿邑人,在读硕士,主要从事皮化材料的研究。通讯联系人:孙静,副研究员,硕士生导师,E2mail:sunjingqu@sina.com—338—合成化学Vol.16,20
7、08DC200,美国道康宁公司;YDH2602,南京裕YDH2602用量是影响氨值的主要因素,YDH2德恒精细化工有限公司;NaOH,成都市科龙化工602用量越大,带入氨基的量越多,氨值也越高。试剂厂。但是由于氨基容易被氧化,实测氨值一般比计算氨值低。YDH2602用量对产率和氨值的影响见[6]1.21的合成表1。在四口瓶中依次加入DC200200g,一定量YDH2602用量对η的影响见图1。由图1可的YDH2602和NaOH,搅拌下在2h内将温度升以看出,随着YDH2602用量的增加,η有规律地至115℃,在缓和的N2气流保
8、护下于115℃反应下降,这是因为除了水解外,YDH2602也可以通5h～7h。减压蒸馏除去小分子得透明油状液体过催化剂而形成活性中心,再与短链DC200发生1,IRν:800～870(Si-C),1020～1090(Si-阴离子共聚,YDH2602用量越多,活性中心的量O),
