线性聚合技术合成高氨值氨基硅油

《线性聚合技术合成高氨值氨基硅油》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、维普资讯http://www.cqvip.com第0陆亲亲等2008年4月东东寸：线瓴性‘土聚。乘合技仅术个合成高。司氨虱值氨虱基荃硅旺油31线性聚合技术合成高氨值氨基硅油陆亲亲．杨原梅(内蒙古工业大学轻工与纺织学院，内蒙古呼和浩特010051)摘要：采用线性体(KF9701)替代八甲基环四硅氧烷(D)为原料，简化传统合成工艺，制备氨值为0．91mm0l／L的氨基硅油．探讨了偶联剂(DL一602)用量、反应温度、反应时间、催化剂用量和封端剂等因素对线性体聚合反应的影响结果表明：合成氨值为0．91mmol／L质量优良的氨基硅油最佳工艺条件为：偶联剂用量11．1％

2、(相对于线性体质量)，反应温度100～110℃，聚合反应时间3h，催化剂用量0．01％。关键词：线性体；氨值；合成；氨基硅油中图分类号：TS195．23文献标识码：B文章编号：1005—9350(2008)04—0031—03利用线性体替代D或DMC为原料，制得的氨基社)：偶联~IJDL一602(工业品。呼和浩特市回民区福硅油具有质量高、杂质少。转化率高，氨基分布均匀利合成洗涤剂厂)；氢氧化钾(分析纯，天津市申泰和分子量分布窄等优点。线性体主要成份是。∞一化学试剂有限公司)：六甲基二硅氧烷MM(工业品，二羟基聚二甲基硅氧烷，它是D开环后生成的具有呼和浩特市回民

3、区福利合成洗涤剂厂)；甲基橙(分活性硅羟基的线状物与D加成的产物，分子量可以析纯。天津市化学试剂一厂)；盐酸(分析纯，天津市控制得很小．而且分子量分布很窄，是一种端羟基化学试剂一厂)聚二甲基硅氧烷采用线性体聚合技术制备氨基硅仪器：BS223S型电子分析天平(北京赛多利斯油．工艺简单，设备要求低，产品品质好。仪器系统有限公司)：GF—C型内切式高速分散机理论上．氨基硅油的氨值越高。整理织物手感(天津市欧诺仪器仪表有限公司)；NDJ一1型旋转式越柔软、平滑。又随着氨值的增加，氨基硅油分子的粘度计(上海精密科学仪器有限公司)；PHS一29A型极性增加．从而为氨基硅油

4、的乳化提供了有利的先数字酸度计(上海大普仪器有限公司)。决条件．使它极易乳化成透明的微乳液。本实验以1．2氨基硅油的合成工艺低摩尔质量、分子质量分布很窄的端羟基硅油(线先将一定量的线性体(KF9701)加入到干燥的性体KF9701)与N—B一氨乙基一^y一氨丙基甲基二甲氧三口烧瓶中．搅拌升温至80～90℃：缓慢加入偶联基硅烷(DL一602)为原料．在催化剂KOH的作用下，剂(DL一602)与去离子水水解制成的硅醇．升温到合成氨值为0．91mmol／L的氨基硅油100～110℃．保温2h，加人定量的KOH催化剂和MM．再保温3h直到到达所需的粘度即可。1实验1．

5、3氨基硅油有关物化性能的测试1．1材料及仪器1．3．1氨值的测定药品：线性体KF9701(工业品，日本信越株式会称取氨基硅油1TIg．以甲基橙作指示剂，用0．3mol／L标准盐酸进行滴定，消耗盐酸量V(HC1)，折算收稿日期：2007—10—29成1m0l／L标准盐酸所耗用的毫摩尔体积数作者简介：陆亲亲(1981一)，男，安徽东至人，在读硕士生，主要从事染整助剂的开发与研究，(HCL)：维普资讯http://www.cqvip.com32染整技术Vo1．30NO．4Apr．20081．3．2粘度的测定的重要因素用NDJ一1型旋转式粘度计测定。先大约估计被本实验

6、偶联剂用量为10g．制备氨值为0．91测液体的粘度范围．然后根据量程表选择适当的转mmol／L的氨基硅油子和转速将转子在试样内旋转．待指针转至稳定2．2反应温度对产物粘度的影响可进行读数。维持试样温度不变，重复操作，以连续氨乙基氨丙基硅油的制备反应为本体聚合反测定两次结果的算术平均值为试样的粘度然后根应．其温度区问可达到80～200oC。温度过低时．反据以下公式计算：应速度缓慢．产品粘度也低：过高的反应温度又容xl=K易引起硅油侧链氨乙基氨丙基基团的氧化与分解．式中：一液体的绝对粘度(动力粘度)；K一系而且体系色泽加深，硅油柔软效果降低。本文采用数(是由所用转

7、子型号与转速决定的)；一指针所的原料是线性体(KF9701)．可在小于80℃的缓和指度数(偏转角度)．当测得读数后必须乘上系数．条件下进行反应．为了有利于水或低沸物的排出和才是该试样的绝对粘度缩短反应时问．将温度升高到100～ll0℃如果温1．3．3pH的测定度超过120℃时．没有氮气的保护下．氨基硅油的氨用PHS一29A数字酸度计测定基开始被氧化分解而产生黄变1．3．4外观的测定在下述反应条件下．考察反应温度对粘度的影目测法观测氨基硅油微乳液的外观响．结果见图12结果与讨论2．1偶联剂的用量对氨值的影响俺氨基硅油赋予织物的各种性质，如手感、平滑上-度．弹性等

8、都与聚合物中的氨值高低决定有关[”氨值