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时间:2020-07-25
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1、化学实验员培训讲座陕西省石油化工产品检验监督站主要内容1.滴定分析_______酸碱滴定法-------氧化还原滴定法-------络合滴定法-------沉淀滴定法2.重量分析化学分析化学分析包括滴定分析和称量分析,它是根据物质的化学性质来测定物质的组成及相对含量。滴定分析根据其反应类型的不同,可将其分为:(a)酸碱滴定法:测各类酸碱的酸碱度和酸碱的含量;(b)氧化还原滴定法:测具有氧化还原性的物质;(c)络合滴定法:测金属离子的含量;(d)沉淀滴定法:测卤素和银。重量分析根据物质的化学性质,选择合适的化学反应,将被测组分转化为一种组成固定的沉淀或气体形式
2、,通过钝化、干燥、灼烧或吸收剂的吸收等一系列的处理后,精确称量,求出被测组分的含量,这种分析称为重量分析。1.滴定分析滴定分析法是化学分析法中的重要分析方法之一。将一种已知其准确浓度的试剂溶液(称为标准溶液)滴加到被测物质的溶液中,直到化学反应完全时为止,然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量,这种方法称为滴定分析法(或称容量分析法)。我们在用滴定分析法进行定量分析时,是将被测定物质的溶液置于一定的容器〔通常为锥形瓶〕中,并加入少量适当的指示剂,然后用一种标准溶液通过滴定管逐滴地加到容器里。这样的操作过程称为“滴定”。当滴入的标准溶液与被测定
3、的物质定量反应完全时,也就是两者的物质的量正好符合化学反应式所表示的化学计量关系时,称反应达到了化学计量点(亦称计量点以sp表示)。计量点一般根据指示剂的变色来确定。实际上滴定是进行到溶液里的指示剂变色时停止的,停止滴定这一点称为“滴定终点”或简称“终点”。指示剂并不一定正好在计量点时变色。1.1滴定分析法的分类(1)酸碱滴定法(又称中和法)⇋(2)沉淀滴定法是利用沉淀反应进行滴定的方法。(3)配位滴定法是利用配位反应进行滴定的一种方法。(4)氧化还原滴定法是利用氧化还原反应进行滴定的一种方法。⇋⇋根据标准溶液与被测物质间所发生的化学反应类型不同,将滴定分析
4、法分为以下四大类:1.2滴定分析法的基本条件(1)反应要完全标准溶液与被测物质之间的反应要按一定的化学反应方程式进行,反应定量完成的程度要达到以上,无副反应发生,这是定量计算的基础。(2)反应速度要快滴定反应要求瞬间完成,对于速度较慢的反应,需通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度。(3)反应选择性要高标准溶液只能与被测物质反应,被测物质中的杂质不得干扰主要反应,否则必须用适当的方法分离或掩蔽来去除杂质的干扰。(4)要有适宜的指示剂或其它简便可靠的方法确定滴定终点。1.3滴定分析法的滴定方式1.直接滴定法如果滴定反应符合上述滴定分析反应必须具备的条件就可用标
5、准溶液直接滴定被测物质,这种滴定方法称为直接滴定法。如以NaOH标准溶液滴定HAc溶液,属于直接滴定法。当标准溶液与被测物质的反应不完全符合上述要求时,则应考虑采用下述几种滴定方式。2.返滴定法当反应速度慢或反应物难溶于水时,加入等量的标准溶液后,反应不能立即定量完成或没有合适指示剂的那些滴定反应,可先在被测物质的溶液中加入一定量过量的标准溶液(A),待反应完全后,再用另一种标准溶液(B)滴定剩余的标准溶液(A),根据两种标准溶液的浓度和用量,即可求得被测物质的含量,这种滴定方式称为返滴定法或称剩余滴定法。例如,氧化锌难溶于水,可先加入定量过量的盐酸标准溶液
6、使之溶解,然后再用的标准溶液返滴定剩余的盐酸即可测定氧化锌。3.置换滴定法对于不按确定的反应式进行(伴有副反应)的反应,不能直接滴定被测物质,而是先用适当的试剂与被测物质反应,使之定量地置换生成另一可直接滴定的物质,再用标准溶液滴定此生成物,这种滴定方法称为置换滴定法。4.间接滴定法当被测物质不能与标准溶液直接反应时,可将试样通过和另一种能和标准溶液作用的物质反应后,再用适当的标准溶液滴定反应产物。这种滴定方式称为间接滴定。例如,硼酸的离解常数Ka太小,不能用标准溶液直接滴定,但硼酸可与多元醇反应生成的配合酸的离解常数为10-6,可以用NaOH标准溶液滴定生
7、成的配合酸,求出硼酸的含量。1.4标准溶液和基准物质标准溶液:具有准确浓度的溶液(通常保留四位有效数字)基准物质(基准试剂):用以配制标准溶液或标定标准溶液的物质。基准物质的条件:组成与化学式完全相符;纯度足够高(>99.9%);稳定(见光不分解、不氧化、不易吸湿);摩尔质量较大;常用的基准物质有:K2Cr2O7;Na2C2O4;H2C2O4·2H2O;Na2B4O7·10H2O;CaCO3;NaCl;Na2CO3滴定分析常用玻璃仪器滴定分析的基本操作1、滴定管酸式:装酸、中性、氧化性物质HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7碱式:装碱、非氧化性物质
8、NaOH,Na2S2O3容量:100ml,50ml,
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